專利名稱：二氟乙酸甲酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及一種二氟乙酸甲酯的制備方法。
背景技術(shù)：
二氟乙酸甲酯是用于有機合成中的試劑，特別是用于農(nóng)業(yè)化學(xué)和藥學(xué)領(lǐng)域。已經(jīng)提出合成二氟乙酸甲酯路線的并非太具備經(jīng)濟性。比如，有些方法的合成步驟或者采用昂貴的試劑，這使它們成為復(fù)雜而且不適合經(jīng)濟的生產(chǎn)，并且在反應(yīng)路線的催化劑選擇上也
存在著不一致。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始制備二氟乙酸甲酯的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種制備二氟乙酸甲酯的方法，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下氟化二氯乙酸甲酯，該催化劑是氟化鉀。該反應(yīng)將二氯乙酸甲酯與催化劑氟化鉀混合，高溫下進行反應(yīng)，隨后緩慢的加入有機溶劑，將系統(tǒng)冷卻到0度以下保溫，攪拌，減壓蒸餾，過濾，析出物用甲苯洗，濾出液繼續(xù)用無水硫酸鈉干燥。濾餅趕走后得到產(chǎn)物二氟乙酸甲酯。優(yōu)選的，氟化鉀重量相對于二氯乙酸甲酯重量表示的所用催化劑的量為1_30%。 所述反應(yīng)溫度為150攝氏度至300攝氏度。優(yōu)選的，所述冷卻到0度以下保溫時間為0. 5-1小時。優(yōu)選的，所述有機溶劑最優(yōu)選甘油。
具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。在實施例中，轉(zhuǎn)化率對應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1將33. 6g 二氯乙酸甲酯與9g氟化鉀混合，250攝氏度下反應(yīng)6小時，TLC顯示原料點小時(展開劑為甘油水=5 1，原料的Rf = 0.42.產(chǎn)物的Rf = 0.81)，于池內(nèi)緩慢的加入甘油80毫升，將系統(tǒng)冷卻到0度以下保溫1小時，攪拌，減壓蒸餾，過濾，析出物用甲苯洗，濾出液繼續(xù)用無水硫酸鈉干燥。濾餅趕走后得到產(chǎn)物二氟乙酸甲酯21. 8克，收率 82%。實施例2將15. Sg 二氯乙酸甲酯與5g氟化鉀混合，200攝氏度下反應(yīng)5小時，TLC顯示原料點小時(展開劑為甘油水=5 1，原料的Rf = 0.42.產(chǎn)物的Rf = 0.81)，于Ih內(nèi)緩慢的加入甘油30毫升，將系統(tǒng)冷卻到0度以下保溫1小時，攪拌，減壓蒸餾，過濾，析出物用甲苯洗，濾出液繼續(xù)用無水硫酸鈉干燥。濾餅趕走后得到產(chǎn)物二氟乙酸甲7. 8克，收率68%。實施例3
將80g 二氯乙酸甲酯與IOg氟化鉀混合，300攝氏度下反應(yīng)6小時，TLC顯示原料點小時(展開劑為甘油水=5 1，原料的Rf = 0. 42.產(chǎn)物的Rf = 0. 81)，于汕內(nèi)緩慢的加入甘油100毫升，將系統(tǒng)冷卻到0度以下保溫1小時，攪拌，減壓蒸餾，過濾，析出物用甲苯洗，濾出液繼續(xù)用無水硫酸鈉干燥。濾餅趕走后得到產(chǎn)物二氟乙酸甲酯50. 8克，收率 80%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種制備二氟乙酸甲酯的方法，其特征在于將二氯乙酸甲酯與催化劑氟化鉀混合， 高溫下進行反應(yīng)，隨后緩慢的加入有機溶劑，將系統(tǒng)冷卻到0度以下保溫，攪拌，減壓蒸餾， 過濾，析出物用甲苯洗，濾出液繼續(xù)用無水硫酸鈉干燥。濾餅趕走后得到產(chǎn)物二氟乙酸甲
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于氟化鉀重量相對于二氯乙酸甲酯重量表示的所用催化劑的量為1_30%。
3.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為150攝氏度至300攝氏度。
4.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述冷卻到0度以下保溫時間為0.5-1小時。
5.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述有機溶劑最優(yōu)選甘油。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備二氟乙酸甲酯的方法。其特征在于將二氯乙酸甲酯與催化劑氟化鉀混合，高溫下進行反應(yīng)，隨后緩慢的加入有機溶劑，將系統(tǒng)冷卻到0度以下保溫，攪拌，減壓蒸餾，過濾，析出物用甲苯洗，濾出液繼續(xù)用無水硫酸鈉干燥。濾餅趕走后得到產(chǎn)物二氟乙酸甲酯。
文檔編號C07C69/63GK102531895SQ201010618050
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者柳葉, 閭肖波 申請人:上海恩氟佳科技有限公司