專利名稱：五氟丙醇的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及一種五氟丙醇的合成方法。
背景技術(shù)：
五氟丙醇是用于有機(jī)合成中的醇，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)及化工合成領(lǐng)域?，F(xiàn)有的合成路徑中，主要采用二氟乙酸起始，經(jīng)過(guò)的若干合成步驟或者采用昂貴的試劑制成，這就使得該化合物合成具有局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始制備五氟丙醇的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種制備五氟丙醇的方法，其特征在于在高壓反應(yīng)釜中加入銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯，反復(fù)真空-氮?dú)?，真?氮?dú)庵脫Q至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣含量低于lOOppm，升溫通入氫氣，攪拌反應(yīng)，隨后停止加氫，充分反應(yīng)后降溫至室溫，出料，取樣過(guò)濾得到五氟丙醇產(chǎn)物。優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度為100°C -300°C。優(yōu)選的，所述停止加氫的條件為，所述氫氣與氧氣的體積比大于0. 05。優(yōu)選的，停止加氫后的反應(yīng)時(shí)間為10-30小時(shí)。
具體實(shí)施例方式下面給出用于舉例說(shuō)明而非限制性的本發(fā)明的示例性實(shí)施方案。實(shí)施例1在5L高壓反應(yīng)釜中加入1 %銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復(fù)真空-氮?dú)?，真?氮?dú)庵脫Q至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣含量低于lOOppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣， 攪拌反應(yīng)。V1/V0為0. 05時(shí)停止加氫，反應(yīng)時(shí)間30小時(shí)，降溫至室溫，出料，取樣過(guò)濾得到五氟丙醇產(chǎn)物，其產(chǎn)率為95%。實(shí)施例2在5L高壓反應(yīng)釜中加入1. 5%銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復(fù)真空-氮?dú)?，真?氮?dú)庵脫Q至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣含量低于lOOppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣，攪拌反應(yīng)。V1/V0為0. 05時(shí)停止加氫，反應(yīng)時(shí)間30小時(shí)，降溫至室溫，出料，取樣過(guò)濾得到五氟丙醇產(chǎn)物，其產(chǎn)率為95. 5%。實(shí)施例3在5L高壓反應(yīng)釜中加入2%銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復(fù)真空-氮?dú)?，真?氮?dú)庵脫Q至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣含量低于lOOppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣， 攪拌反應(yīng)。V1/V0為0. 05時(shí)停止加氫，反應(yīng)時(shí)間30小時(shí)，降溫至室溫，出料，取樣過(guò)濾得到五氟丙醇產(chǎn)物，其產(chǎn)率為97%。實(shí)施例4在5L高壓反應(yīng)釜中加入2. 5%銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯56g，反復(fù)真空-氮?dú)?，真?氮?dú)庵脫Q至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣含量低于lOOppm，升溫至100攝氏度，通入氫氣，攪拌反應(yīng)。V1/V0為0. 05時(shí)停止加氫，反應(yīng)時(shí)間30小時(shí)，降溫至室溫，出料，取樣過(guò)濾得到五氟丙醇產(chǎn)物，其產(chǎn)率為97. 5%。 以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種合成五氟丙醇的方法，其特征在于在高壓反應(yīng)釜中加入銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯，反復(fù)真空-氮?dú)?，真?氮?dú)庵脫Q至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣含量低于lOOppm，升溫通入氫氣，攪拌反應(yīng)，隨后停止加氫，充分反應(yīng)后降溫至室溫，出料，取樣過(guò)濾得到五氟丙醇產(chǎn)物。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為100°C-300°C。
3.權(quán)利要求1的方法，其特征在于停止加氫的條件為，所述氫氣與氧氣的體積比大于 0. 05。
4.權(quán)利要求1的方法，其特征在于停止加氫后的反應(yīng)時(shí)間為10-30小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成五氟丙醇的方法。該方法包括在高壓反應(yīng)釜中加入銠-氧化鋁催化劑的五氟丙酸甲酯，反復(fù)真空-氮?dú)猓婵?氮?dú)庵脫Q至高壓反應(yīng)釜內(nèi)的氧氣含量低于100ppm，升溫通入氫氣，攪拌反應(yīng)，隨后停止加氫，充分反應(yīng)后降溫至室溫，出料，取樣過(guò)濾得到五氟丙醇產(chǎn)物。
文檔編號(hào)C07C29/149GK102557873SQ20101061821
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者朱虹, 謝西平 申請(qǐng)人:上海恩氟佳科技有限公司