專利名稱：一種新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯、合成及應用的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及有機化學合成領域，特別是一種新型硼化試劑，提從其合成工藝，另外 還涉及其用途。
背景技術(shù)：
硼酸及硼酸酯類化合物作為一種重要的中間體，在有機及藥物合成中的應用相當 廣泛，而制備高附加值的硼酸及其酯，最廣泛的方法是用金屬有機化合物和硼化試劑如硼 酸三甲酯、硼酸三異丙酯、甲氧基硼酸頻哪醇酯或異丙氧基硼酸頻哪醇酯等在低溫下反應 獲取。但上述傳統(tǒng)的硼化試劑都是對水汽及其敏感易水解的化合物，這使其包裝、存儲運輸 都帶來了一定的困難；另一方面由于它們自身活性極高的特點在進行硼化反應時往往需在 低溫等苛刻和高能耗的條件下進行，這給其工業(yè)化帶來一定的困難。在這種形式下我們急 需一種可替代的對水敏感度低、結(jié)構(gòu)相對穩(wěn)定、活性適中的硼化試劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述不足問題，提供一種新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇 酯的合成，合成方法簡單，產(chǎn)品純度高，性能穩(wěn)定；另外本發(fā)明還涉及二甲胺基硼酸頻哪醇 酯的應用，應用效果佳，降低生產(chǎn)成本。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是一種新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻 哪醇酯PinB (DMA)的結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
1. 一種新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯PinB (DMA)的結(jié)構(gòu)如下
2.
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯PinB(DMA)的合成，其 特征是整個反應在惰性氣體如氬氣、氮氣等保護下進行反應。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯PinB(DMA)的合成，其 特征是原料B(匪與頻哪醇的摩爾比為1.05-1.2 1.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯PinB(DMA)的合成，其 特征是原料頻哪醇在40-60°C熔融狀態(tài)下添加到50-70°C的B (^e2) 3中，滴加過程有氣體 溢出。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯PinB(DMA)的合成，其 特征是反應終點通過GC監(jiān)控，頻哪醇與產(chǎn)物的GC含量比值小于1%判斷反應終點。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯PinB(DMA)的應用，其 特征是作為硼化試劑應用于烷基硼酸頻哪醇酯、芳基硼酸頻哪醇酯、及雜環(huán)硼酸頻哪醇酯 的合成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型硼化試劑二甲胺基硼酸頻哪醇酯PinB(DMA)的結(jié)構(gòu)如下合成具體步驟為在50~70oC溫度條件下，原料B(NMe2)3與頻哪醇在無溶劑條件下反應2~5小時，在-0.1Mpa真空條件下蒸餾，收集45-50oC餾分，即為產(chǎn)品。本發(fā)明二甲胺基硼酸頻哪醇酯，具有水敏感性低、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、在參與硼化反應時可避免超低溫反應等特性，而具有重要的市場價值。本發(fā)明硼化試劑的合成與同類工藝相比具有顯著的特點反應步驟簡單，工藝條件溫和易操作，無溶劑反應，且工藝穩(wěn)定性好，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，后處理簡單，且收率高，純度好。本發(fā)明硼化試劑純度好，在硼化反應中有著廣泛的應用前景。
文檔編號C07F5/02GK102093399SQ20101061901
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者房佳妮, 李曉, 郜志農(nóng) 申請人:大連聯(lián)化化學有限公司