專利名稱：五氟溴苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及五氟溴苯的合成方法。
背景技術(shù)：
2，3，4，5，6_五氟溴苯是一種重要的新型精細(xì)化工中間體，它既是醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥中間體和液晶材料中間體，也是烯烴聚合催化劑的中間體，具有廣泛的應(yīng)用和發(fā)展前景。 目前五氟溴苯合成方法較多，但存在一系列缺點(diǎn)。有方法以六氟苯為原料合成五氟溴苯，原料成本過(guò)高；以五氟苯為原料與液溴經(jīng)溴化反應(yīng)合成五氟溴苯，溴化條件非?？量?；用五氟苯與N-溴代丁二酸亞胺(NBQ在無(wú)催化劑作用下合成五氟溴苯收率非常低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成五氟溴苯的方法?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種五氟溴苯的制備方法，五氟苯甲酸通過(guò)脫羧、溴化兩步反應(yīng)最終可得到五氟溴苯。其中，脫羧過(guò)程中控制溫度為70至75攝氏度。其中，溴化過(guò)程控制時(shí)間為1. 5-2.證。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器中。進(jìn)行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應(yīng)結(jié)束時(shí)，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過(guò)濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過(guò)蒸餾或者通過(guò)液/液萃取。
具體實(shí)施例方式下面給出用于舉例說(shuō)明而非限制性的本發(fā)明的示例性實(shí)施方案。在實(shí)施例中，轉(zhuǎn)化率對(duì)應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對(duì)應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實(shí)施例1稱取0. Imol的五氟苯甲酸固體加入到含有0. 5mol N, N-二甲基苯胺的三口燒瓶中，迅速升溫到70-75攝氏度溫度，并通過(guò)冷凝管和接受瓶收集產(chǎn)物五氟苯，經(jīng)提純后用于溴化反應(yīng)。實(shí)施例2在三口瓶中加入一定量濃度為50% 70%的硫酸，攪拌下加入0. Imol五氟苯，控制30攝氏度的溫度，分批加入16. 7g溴酸鉀，該過(guò)程約需30min。加畢，在50攝氏度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1. 5 2. 5h，將反應(yīng)液倒入冰水混合物中，用四氯化碳萃取，有機(jī)相分別用5% NaHS03、10% NaHC03溶液及蒸餾水洗滌，無(wú)水硫酸鈉干燥，常壓蒸出四氯化碳，取樣進(jìn)行GC 分析，得到無(wú)氟溴苯，收率約34%。
權(quán)利要求
1.一種五氟溴苯的制備方法，其特征在于，五氟苯甲酸通過(guò)脫羧、溴化兩步反應(yīng)最終可得到五氟溴苯。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，脫羧過(guò)程中控制溫度為70至75攝氏度。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，溴化過(guò)程控制時(shí)間為1.5-2.證。
全文摘要
本發(fā)明提供一種五氟溴苯的制備方法，五氟苯甲酸通過(guò)脫羧、溴化兩步反應(yīng)最終可得到五氟溴苯。反應(yīng)操作簡(jiǎn)單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C07C25/13GK102531832SQ20101061931
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者張巍, 柳葉 申請(qǐng)人:上海恩氟佳科技有限公司