專利名稱：超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置。高純異丙醇主要適用于微 電子工業(yè)制造大規(guī)模集成電路半導(dǎo)體器件行業(yè)中作為清洗之用。屬微電子化學(xué)試劑技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
隨著半導(dǎo)體技術(shù)的迅速發(fā)展，對超凈高純試劑的要求越來越高。在集成電路(IC) 的加工過程中，超凈高純試劑主要用于芯片及硅圓片表面的清洗和刻蝕，其純度和潔凈度 對集成電路的成品率、電性能及可靠性有著十分重大的影響。超凈高純異丙醇作為一種重 要的微電子化學(xué)品已經(jīng)廣泛用于半導(dǎo)體、大規(guī)模集成電路加工過程中的清洗、干燥等方面。 隨著IC的加工尺寸已進入亞微米、深亞微米時代，對與之配套的超凈高純異丙醇提出了更 高的要求，要求顆粒和雜質(zhì)含量降低1 3個數(shù)量級，達到國際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定 的SEMI C12標準，其中金屬陽離子含量小于0. lppb，顆粒大小控制在0. 5 μ m以下。目前，超凈高純異丙醇通常是以工業(yè)級異丙醇為原料純化精制而成。精餾是工業(yè) 化提純異丙醇的主要方法，包括共沸精餾、萃取精餾等。但是用于微電子化學(xué)品工業(yè)的超凈 高純異丙醇對其中金屬雜質(zhì)，顆粒大小含量和陰離子的要求十分苛刻，精餾工藝已經(jīng)無法 滿足要求。中國專利CN100398502C公開了一種超純異丙醇的制備方法，以工業(yè)異丙醇為原 料，以碳酸鹽調(diào)節(jié)PH值，加入脫水劑，進行回流反應(yīng)，經(jīng)精餾、蒸餾、膜過濾，得到符合國際 半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的SEMI C12標準的超純異丙醇。這一公開報道的制備方法無 法穩(wěn)定控制產(chǎn)品質(zhì)量，特別是產(chǎn)品中金屬離子含量以及顆粒雜質(zhì)大小。另外，現(xiàn)有的超凈高純異丙醇的提取裝置，不能連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率低。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的在克服現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的高純異丙醇產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不能滿足 超大規(guī)模集成電路加工要求、不能連續(xù)化生產(chǎn)、生產(chǎn)效率低的不足，提供一種工藝連續(xù)性 強、生產(chǎn)效率高、分離效果好、純度高、雜質(zhì)含量低的超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置。本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，所述裝 置包括原料槽、絡(luò)合處理器、脫水處理器、微濾器、多級精餾塔、納濾器和成品接收器，所述 原料槽出口與絡(luò)合處理器進口相連，絡(luò)合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器 出口與微濾器進口相連，微濾器出口與多級精餾塔進口相連，多級精餾塔出口與納濾器進 口相連，納濾器出口與成品接收器進口相連，所述多級精餾塔有兩組，所述兩組多級精餾塔 相互并聯(lián)設(shè)置。本實用新型超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其中所述的多級精餾塔為四級精餾 塔，其材質(zhì)為石英。本實用新型超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其中所述微濾器的微濾膜和納濾器的納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)。本實用新型超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其中所述微濾膜的孔徑為 0. 2^0. 8 μ m，所述納濾膜孔徑為0. 5 1. 5nm。與現(xiàn)有的技術(shù)相比，通過多級精餾塔、微濾和納濾可以系統(tǒng)地、有效的脫除產(chǎn)品中 包括有機大分子，細菌、病毒、陰離子雜質(zhì)。另外兩組多級精餾塔相互并聯(lián)設(shè)置，兩組之間 的切換便捷，如其中一組多級精餾需要檢修或維護，則不影響整個系統(tǒng)的正常生產(chǎn)，連續(xù)化 能力強，生產(chǎn)效率高。本實用新型克服了其它制備異丙醇工藝的分離雜質(zhì)困難、產(chǎn)品質(zhì)量 不穩(wěn)定等缺點，有效的去除了工業(yè)級異丙醇中的有機碳、陰陽離子和顆粒雜質(zhì)，制得的產(chǎn)品 異丙醇主體含量大于99. 99%，單個陽離子含量低于0. Ippb,單個陰離子含量低于50ppb， (彡0. 2 μ m，彡0. 5 μ m)的塵埃顆粒低于10個/ml，質(zhì)量符合國際半導(dǎo)體設(shè)備與材料組織 SEMI-C12標準。所用的工藝裝置還具有占地面積小，易自動化操作，質(zhì)量穩(wěn)定等特點。

圖1為本實用新型超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。其中原料槽1、絡(luò)合處理器2、脫水處理器3、微濾器4、多級精餾塔5、納濾器6、成 品接收器7。
具體實施方式
參見圖1，本實用新型涉及的一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，它主要由原料 槽1、絡(luò)合處理器2、脫水處理器3、微濾器4、多級精餾塔5、納濾器6和成品接收器7組成， 所述原料槽1出口與絡(luò)合處理器2進口相連，絡(luò)合處理器2出口與脫水處理器3出口相連， 脫水處理器3出口與微濾器4進口相連，微濾器4出口與多級精餾塔5進口相連，多級精餾 塔出口 5與納濾器6進口相連，納濾器6出口與成品接收器7進口相連，所述多級精餾塔5 有兩組，所述兩組多級精餾塔5相互并聯(lián)設(shè)置。所述的多級精餾塔5為四級精餾塔，其材質(zhì)為石英。所述微濾器4的微濾膜和納濾器6的納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的 孔徑為0. 2 0. 8 μ m，所述納濾膜孔徑為0. 5 1. 5nm。使用時，先將工業(yè)級的異丙醇(98%)原料與為異丙醇原料重量0. 59Γ5%的金屬離 子絡(luò)合劑在絡(luò)合處理器中混合，常溫常壓3(Γ120分鐘后進入脫水處理器里，與為異丙醇原 料重量0. 1% 15%的脫水劑在60V 100°C溫度下混合60 150分鐘，再在0. Γθ. 2MPa的運 行壓力下經(jīng)過微濾器的微濾膜進行過濾，濾液進入到多級精餾塔，出塔的半成品在凈化環(huán) 境下，用0. 5^0. SMPa的運行壓力經(jīng)納濾器的納濾膜過濾后進入成品接收器。所述的精餾塔 為四級精餾塔，精餾壓強為O 0. 3Mpa、溫度為50°C 100°C，回流比為0. 3 2 ；精餾塔所 用材質(zhì)為高純石英；微濾膜過濾時的壓力選擇為0. 1 MPa ；納濾膜過濾時的壓力選擇為 0. 5MPa，所述的微濾膜、納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)；所述微濾膜的孔徑為0. 2 0. 8μπι，所 述納濾膜孔徑為0. 5 1. 5nm ；所述的凈化環(huán)境的超凈指數(shù)為100級。按上述裝置生產(chǎn)出的超凈高純異丙醇分析采用化分方法，有機碳采用TOC分析儀 分析，產(chǎn)品中異丙醇含量采用氣相色譜分析，陽離子采用ICP-MS分析，陰離子采用離子色 譜分析，塵埃顆粒采用激光顆粒計數(shù)儀進行測定，各項指標均滿足SEMI-C12要求。
權(quán)利要求1.一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其特征在于所述裝置包括原料槽、絡(luò)合處 理器、脫水處理器、微濾器、多級精餾塔、納濾器和成品接收器，所述原料槽出口與絡(luò)合處理 器進口相連，絡(luò)合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進口相連， 微濾器出口與多級精餾塔進口相連，多級精餾塔出口與納濾器進口相連，納濾器出口與成 品接收器進口相連，所述多級精餾塔有兩組，所述兩組多級精餾塔相互并聯(lián)設(shè)置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其特征在于所述多 級精餾塔為四級精餾塔，其材質(zhì)為高純石英。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其特征在于所 述微濾器的微濾膜和納濾器的納濾膜為高密度聚乙烯材質(zhì)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其特征在于所述微 濾膜的孔徑為0. 2^0. 8 μ m,所述納濾膜孔徑為0. 5 1. 5nm。
專利摘要本實用新型涉及一種超凈高純異丙醇連續(xù)化提純裝置，其特征在于所述裝置包括原料槽、絡(luò)合處理器、脫水處理器、微濾器、多級精餾塔、納濾器和成品接收器，所述原料槽出口與絡(luò)合處理器進口相連，絡(luò)合處理器出口與脫水處理器出口相連，脫水處理器出口與微濾器進口相連，微濾器出口與多級精餾塔進口相連，多級精餾塔出口與納濾器進口相連，納濾器出口與成品接收器進口相連，所述多級精餾塔有兩組，所述兩組多級精餾塔相互并聯(lián)設(shè)置。本實用新型能滿足超大規(guī)模集成電路加工要求，工藝連續(xù)性強、生產(chǎn)效率高、分離效果好、純度高、雜質(zhì)含量低。
文檔編號C07C31/10GK201901654SQ20102061569
公開日2011年7月20日 申請日期2010年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月20日
發(fā)明者戈士勇 申請人:江陰市潤瑪電子材料有限公司