專利名稱：對苯二甲酸二甲酯工藝中對苯二甲酸氫甲酯反應(yīng)器的添加的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從富含MHT(1，4-苯二甲酸、對苯二甲酸1-甲酯或氫甲酯)的料流獲得DMT(對苯二甲酸二甲酯)的方法。更具體地，本發(fā)明涉及通過使用包含MHT反應(yīng)器的 MHT反應(yīng)器區(qū)從富含MHT的料流獲得DMT的方法。
背景技術(shù)：
通過在DMT工藝中添加MHT (1，4-苯二甲酸、對苯二甲酸1-甲酯或氫甲酯)反應(yīng)器解決了至少兩個技術(shù)問題。解決的技術(shù)問題是提供了消除DMT工廠薄弱環(huán)節(jié)的能力。MHT 反應(yīng)器消除了 DMT工廠中大部分循環(huán)回DMT反應(yīng)器的DMT/MHT。這能夠使得DMT反應(yīng)器的生產(chǎn)力增加20-40%。DMT通常通過以下反應(yīng)生成TPA (對苯二甲酸)+MeOH (甲醇)一MHT+ 水MHT+ 甲醇一DMT+ 水MHT反應(yīng)器設(shè)計的其他潛在益處如下所列 最小化每磅DMT所用的天然氣。 能夠增加DMT反應(yīng)器的漿料進料速度。通過減少向反應(yīng)器的循環(huán)消除DMT反應(yīng)器薄弱環(huán)節(jié)。 產(chǎn)物精制塔底部擾動可被轉(zhuǎn)移至MHT反應(yīng)器，而不引起對DMT反應(yīng)器的顯著擾動。這使得工藝后端與前端解偶?！?MHT反應(yīng)器可處理額外的MHT而不引起高MHT材料的大循環(huán)料流。眷可關(guān)閉DMT工廠的反應(yīng)器而不關(guān)閉該工廠的蒸餾系列。發(fā)明概述在本發(fā)明的一種實施方案中，制備富含DMF的料流的方法包括在MHT反應(yīng)器區(qū)中使包含MHT和DMT的富含MHT的料流與甲醇接觸以制備富含DMT的料流和富含甲醇的料流。在閱讀本公開內(nèi)容之后，對于具有本領(lǐng)域普通技術(shù)的其他人而言，這些目標(biāo)、和其他目標(biāo)將更加顯而易見。附圖簡述

圖1為制備DMT產(chǎn)物料流230的發(fā)明方法示意圖，其中可利用MHT反應(yīng)器區(qū)270 以從富含MHT的料流240制備富含DMT的料流四0。圖2為是發(fā)明實施例部分所公開的一種實施方案的示意圖。發(fā)明詳述通過參考下述發(fā)明優(yōu)選實施方案的詳述和本文包含的實施例、以及附圖和其在前和在后描述可更容易地理解本發(fā)明。在公開和描述本化合物、組合物、物品、裝置、和/或方法之前，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明不限于具體的合成方法、具體的工藝、或具體的設(shè)備，因為這些，當(dāng)然，可以變化。也應(yīng)當(dāng)理解本文所用術(shù)語僅是出于描述具體實施方案的目的，而并不意欲限制。在本說明書和下述的權(quán)利要求書中，將涉及許多術(shù)語，其應(yīng)被定義為具有如下含義如說明書和附加的權(quán)利要求書中所用，單數(shù)形式“a”，“an”和“the”包括復(fù)數(shù)指示物，除非上下文明確地指示其他方面。因此，例如，提及催化劑移除區(qū)包括一個或多個催化劑移除區(qū)。本文中可能將范圍表示為從“約”某一具體數(shù)值，和/或到“約”另一具體數(shù)值。當(dāng)表示為這樣的范圍時，另一實施方案包括從該一具體數(shù)值和/或到另一具體數(shù)值。相似地， 當(dāng)數(shù)值表示為近似值時，通過使用前述“約”，應(yīng)當(dāng)理解該具體數(shù)值形成另一實施方案。應(yīng)當(dāng)進一步理解與另一端點相關(guān)和與另一端點無關(guān)的每一范圍的端點都很重要?！叭芜x”或“任選地”意指隨后描述的事件或情況可發(fā)生或可不發(fā)生，以及該描述包括其中所述事件或情況發(fā)生的實例，和沒有發(fā)生的實例。例如，短語“任選地加熱”意指可加熱或可不加熱該材料，以及該短語包括加熱和不加熱的方法二者。雖然設(shè)定本發(fā)明寬范圍的數(shù)值范圍和參數(shù)為近似值，具體實施例中設(shè)定的數(shù)值報道為盡可能的精確。然而，任何數(shù)值固有地含有一定的誤差，其必然地來源于它們各自測量方法中的標(biāo)準(zhǔn)偏差。在如圖1所示的DMT (對苯二甲酸二甲酯)方法中，羧酸料流10和甲醇組合物料流20被送入混合區(qū)30，以制備包含TPA(對苯二甲酸)和甲醇的DMT反應(yīng)器進料料流40。 然而，應(yīng)當(dāng)注意也可使用除TPA以外的其他羧酸。適合的羧酸實例包括，但不限于，對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸、及其混合物。DMT反應(yīng)器進料料流40被進料至DMT反應(yīng)器區(qū) 50，以制備包含DMT和甲醇的DMT組合物60。DMT反應(yīng)器區(qū)50包含至少一個能夠?qū)⒉糠?TPA和甲醇轉(zhuǎn)化至DMT組合物60的DMT反應(yīng)器。通過導(dǎo)管45，從DMT反應(yīng)器區(qū)50也產(chǎn)出沉淀物和高沸物料流。在本發(fā)明的一個實施方案中，DMT反應(yīng)器區(qū)50包含至少一個泡罩塔反應(yīng)器。為了增加DMT反應(yīng)器中MHT的反應(yīng)時間，包含二甲苯的富含二甲苯的回流料流140 被保留于DMT反應(yīng)器區(qū)50的DMT反應(yīng)器中。反應(yīng)器中制備的DMT組合物60被直接進料至甲醇移除區(qū)80。在該甲醇移除區(qū)80 中，DMT組合物60中的部分甲醇通過導(dǎo)管90從頂部移除，DMT組合物60中的部分水通過導(dǎo)管100從側(cè)面移除。導(dǎo)管100中也可能存在一定量的甲醇。在本發(fā)明的一個實施方案中，甲醇移除區(qū)80包含至少一個蒸餾塔。在本發(fā)明的另一實施方案中，甲醇移除區(qū)80包含至少三個蒸餾塔。粗DMT料流110從甲醇移除區(qū)離開，并任選地進入粗DMT區(qū)120。該粗DMT區(qū)120 包含至少一個粗DMT槽罐。來自粗DMT區(qū)120或粗DMT料流110的粗DMT進料130被進料至二甲苯移除區(qū) 140。在該二甲苯移除區(qū)140中，粗DMT進料130或粗DMT料流110中的部分二甲苯通過導(dǎo)管150從頂部移除。通過導(dǎo)管170，側(cè)餾分料流170也被從二甲苯移除區(qū)140移除。側(cè)餾分料流170包含DMT、二甲苯、和MFB(甲酸苯甲酸甲酯(methyl formyl benzoate))。粗進料 130中的大部分雜質(zhì)濃縮于該料流中，并被進料至MFB移除區(qū)180。來自二甲苯移除區(qū)140 的導(dǎo)管160進料至產(chǎn)物精制區(qū)220。
MFB(甲酸苯甲酸甲酯)移除區(qū)180通過導(dǎo)管170接收來自二甲苯移除區(qū)的進料， 并產(chǎn)出富含MFB的料流200。在本發(fā)明的一個實施方案中，MFB移除區(qū)180包含至少一個蒸餾塔。在MFB移除區(qū)180中，導(dǎo)管170中的部分MFB通過導(dǎo)管200被移除。導(dǎo)管190和210 都被循環(huán)回二甲苯移除區(qū)140。產(chǎn)物精制區(qū)220將來自料流160的部分MHT分離，以形成DMT產(chǎn)物230。在本發(fā)明的一個實施方案中，DMT產(chǎn)物料流230包含大于50%重量DMT的DMT。在本發(fā)明的另一實施方案中，DMT產(chǎn)物料流230包含大于70%重量DMT的DMT。在本發(fā)明的另一實施方案中，DMT產(chǎn)物料流230包含大于90%重量DMT的DMT。通過導(dǎo)管M0，富含MHT的料流240 也離開產(chǎn)物精制區(qū)。富含MHT的料流240包含MHT。在本發(fā)明的另一實施方案中，富含MHT 的料流240包含約10% MHT至約35重量％ MHT的MHT。在本發(fā)明的另一實施方案中，富含 MHT的料流240包含5% MHT至約50% MHT的MHT。在典型的DMT工廠中，富含MHT的料流 240被返回DMT反應(yīng)器區(qū)50，其中使MHT向DMT的反應(yīng)完全。添加MHT反應(yīng)器區(qū)270改變了富含MHT的料流240再循環(huán)的操作。在公開的方法中，來自產(chǎn)物精制區(qū)220的部分富含 MHT的料流M0，通過導(dǎo)管260與包含甲醇的料流一起，被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270，以完成 MHT向DMT的反應(yīng)。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少10%的富含MHT的料流240被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少20%的富含MHT的料流240被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少30%的富含MHT的料流240被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少40%的富含MHT的料流240 被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少50%的富含MHT的料流240 被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少60%的富含MHT的料流240 被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少70%的富含MHT的料流240 被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，至少80%的富含MHT的料流MO 被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。在本發(fā)明的另一實施方案中，100%的富含MHT的料流240被進料至MHT反應(yīng)器區(qū)270。仍在本發(fā)明的另一實施方案中，100%的富含MHT的料流240被再循環(huán)回DMT反應(yīng)器區(qū)50。MHT反應(yīng)器區(qū)270包含至少一個MHT反應(yīng)器，其適合于將富含 MHT的料流MO中至少部分的MHT轉(zhuǎn)化為DMT。來自MHT反應(yīng)器區(qū)270的流出物為富含甲醇的料流280和富含DMT的料流四0。富含甲醇的料流280被送至甲醇移除區(qū)80。富含 DMT的料流290被送至二甲苯移除區(qū)140。在本發(fā)明的一個實施方案中，MHT反應(yīng)器區(qū)270 包含至少一個MHT反應(yīng)器，其為泡罩塔。在本發(fā)明的另一實施方案中，在MHT反應(yīng)器區(qū)270 中，至少一個MHT反應(yīng)器包含內(nèi)部塔盤，其范圍為2至12個塔盤。在本發(fā)明的另一實施方案中，塔盤上的開孔面積范圍為約10至約30%。仍在本發(fā)明的另一實施方案中，MHT反應(yīng)器區(qū)270中的至少一個MHT反應(yīng)器包含至少一個篩盤。應(yīng)當(dāng)理解以上描述的工藝區(qū)可以任何其他邏輯順序應(yīng)用，以制備DMT產(chǎn)物料流 230。也應(yīng)當(dāng)理解當(dāng)工藝區(qū)被重排序時，工藝條件可能改變。
實施例可通過以下優(yōu)選實施方案的實施例進一步闡明本發(fā)明的實施方案，但是應(yīng)當(dāng)理解包含的這些實施例僅出于例證的目的，并不意欲限制范圍。I.理論(在開始之前，實驗室測試)
因為MHT反應(yīng)器概念開發(fā)于實驗室，進行初始實驗以確定新反應(yīng)器的最佳溫度、 壓力和時間條件。初始實驗室測試在IOpsig進行。以這些實驗為基礎(chǔ)，最佳反應(yīng)溫度確定為240攝氏度，最佳反應(yīng)時間為一小時。一旦概念在實驗室中確認(rèn)，就開始MHT反應(yīng)器的細(xì)節(jié)設(shè)計階段。在該研發(fā)中，進行進一步的實驗室測試，以檢驗反應(yīng)器分級。就液態(tài)充滿反應(yīng)器(liquid full reactor) (75%水平)而言，反應(yīng)器中的停留時間估計為3小時左右。反應(yīng)器被分為三個階段，每個階段具有一小時的停留時間，以驗證對MHT反應(yīng)器設(shè)計的假設(shè)。以頂部壓力IOpsig為基礎(chǔ)， 改變每次試驗的壓力。計算每階段的液體高度，結(jié)果是第一階段在IOpsig運行、第二階段在^psig操作和最后階段在35psig壓力下操作。反應(yīng)器中的三個階段描述于圖2。隨著DMT/MHT料流向下流過反應(yīng)器，MHT組合物減少。相似地，隨著甲醇向上流過反應(yīng)器，其從MHT和甲醇反應(yīng)中帶出水，因此減少了每一更高階段的甲醇純度。進行實驗室測試以確認(rèn)該三個階段。該三個試驗的每一個均在240攝氏度進行一小時。實驗室中的進料速度假設(shè)為40gpm的初始DMT/MHT進料，和5gpm的甲醇進料。在這些條件下，反應(yīng)器中的預(yù)期轉(zhuǎn)化率為75%。II.生產(chǎn)設(shè)施實施例在生產(chǎn)設(shè)施中，現(xiàn)有材料平衡為約22gpm(范圍為10-50gpm)的富含MHT的料流被進料至反應(yīng)器，其中具有約12. 5% MHT的組成。甲醇流為約8gpm(范圍為5_15gpm)，和反應(yīng)器溫度從頂部至底部的范圍為220至230攝氏度。反應(yīng)器頂部壓力可高至IOpsigdfiS 經(jīng)在約9psig操作，底部壓力為約35psig，如預(yù)期的那樣。該實施例轉(zhuǎn)化率約為84%，底部產(chǎn)生具有約2% MHT的DMT料流。
權(quán)利要求
1.制備富含DMT的料流的方法，包括在MHT反應(yīng)器區(qū)中使包含MHT和DMT的富含MHT的料流與甲醇接觸，以制備所述富含 DMT的料流和富含甲醇的料流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述富含DMT的料流隨后被進料至二甲苯移除區(qū)塔以制備粗DMT產(chǎn)物；其中所述MHT反應(yīng)器區(qū)包含至少一個MHT反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述MHT反應(yīng)器為泡罩塔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述富含MHT的料流包含約10%重量至約50%重量的MHT。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述富含MHT的料流包含約5%重量至約50%重量的MHT。
6.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述泡罩塔包含2至12個塔盤。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中所述泡罩塔包含至少一個篩盤。
8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中所述塔盤具有約10至約30%的開孔面積。
9.制備富含DMT的料流的方法，包括(a)在DMT反應(yīng)器區(qū)中接觸DMT反應(yīng)器進料料流以形成DMT組合物，(b)在甲醇移除區(qū)中接觸所述DMT組合物以形成粗DMT料流，(c)任選地用粗DMT區(qū)接觸所述粗DMT料流以形成粗DMT進料，(d)在二甲苯移除區(qū)中接觸所述粗DMT料流或所述粗DMT進料以形成粗DMT產(chǎn)物，(e)在產(chǎn)物精制區(qū)中接觸所述粗DMT產(chǎn)物以形成富含MHT的料流，(f)在MHT反應(yīng)器區(qū)中使包含MHT和DMT的所述富含MHT的料流與甲醇接觸以制備所述富含DMT的料流和富含甲醇的料流。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中所述MHT反應(yīng)器為泡罩塔。
11.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中所述富含MHT的料流包含約10%重量至約50%重量的 MHT。
12.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中所述富含MHT的料流包含約5%重量至約50%重量的MHT。
13.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中所述泡罩塔包含2至12個塔盤。
14.根據(jù)權(quán)利要求13的方法，其中所述泡罩塔包含至少一個篩盤。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中所述塔盤具有約10至約30%的開孔面積。
全文摘要
本發(fā)明在DMT方法中添加MHT反應(yīng)器以消除大部分循環(huán)回DMT反應(yīng)器的DMT/MHT，從而能夠增加DMT反應(yīng)器的生產(chǎn)力。
文檔編號C07C67/08GK102356058SQ201080007747
公開日2012年2月15日 申請日期2010年2月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月13日
發(fā)明者A·謝克, B·A·滕南特, J·L·帕克, L·E·巴斯塔曼特, M·維斯內(nèi)斯基, R·A·維羅斯特, W·L·庫克 申請人:伊士曼化工公司