專利名稱：(甲基)丙烯酸n,n-二烷基氨基乙酯的制備的制作方法
(甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基乙酯的制備相關(guān)申請的交叉引用無關(guān)于聯(lián)邦資助開發(fā)研究的聲明無。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及一種制備(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的連續(xù)方法，該方法是在催化劑和夾帶劑的存在下，通過(甲基)丙烯酸烷基酯與二烷基氨基醇的酯交換反應(yīng)來形成(甲基)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯和副產(chǎn)物醇，在該方法中夾帶劑和副產(chǎn)物醇的共沸混合物不斷從酯交換反應(yīng)中去除；本發(fā)明還涉及進行酯交換反應(yīng)的設(shè)備以及純化 (甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的設(shè)備和方法。在此之前已經(jīng)有一系列制備(甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的方法。在日本專利申請2001/172234 A2中，在一系列蒸餾塔中以己烷作為夾帶劑，用水洗滌，在傾潷器中分離，最后回到柱中。在日本專利申請2001/172235中采用一系列帶純化柱的反應(yīng)塔；在日本專利申請2001/172236 A中用到了兩根柱，其中一根用于去除過量的丙烯酸甲酯，另一根與蒸發(fā)器一起去除催化劑以及其它重質(zhì)組分中過量的DMAE ；美國公開專利申請2004/0168903 Al中闡述了使用3根或4根蒸餾柱依次進行反應(yīng)和分離產(chǎn)物；美國公開專利申請2004/0171868 Al闡述了這樣一種方法，其中將低級醇共產(chǎn)物(co-products) 連同低級(甲基)丙烯酸酯一起去除，然后將其注入裝置，以將醇共產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為丙烯酸甲酯；美國專利6437173闡述了利用一種鈦催化劑和三根蒸餾柱的方法；公開的PCT申請 WO 2003/093218 Al闡述了一種管狀活塞反應(yīng)技術(shù)；美國專利6417392闡述了作為(甲基)丙烯酸酯共沸物的醇共產(chǎn)物的去除方法；公開的PCT申請WO 2007/057120 Al闡述了一種有用的夾帶劑；日本專利申請2004/189650 A2闡述了間歇法工藝；日本專利申請 2004/106278 Al闡述了利用水來促進邁克爾(Michael)加合物分解的間歇法工藝。盡管有了這些嘗試，但是仍舊需要一種低價、有效、高產(chǎn)率的用于制備(甲基)丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的連續(xù)反應(yīng)方法，該方法能使使用者在進行的反應(yīng)中按需要加入反應(yīng)物和催化劑。除非明確說明，否則，此部分所描述的技術(shù)并不表示申請人承認本文中引用的任何專利、出版物或其它信息是本發(fā)明的“現(xiàn)有技術(shù)”。此外，此部分不應(yīng)解釋為已作出檢索或不存在37C. F. R. § . 1. 56 (a)規(guī)定的其它相關(guān)信息。發(fā)明概述至少一個實施方式涉及一種制備化學(xué)式1的丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的方法
權(quán)利要求
1.一種制備化學(xué)式1的丙烯酸N，N- 二烷基氨基烷基酯的方法
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，隊是11或者甲基，&是亞乙基，民、禮和1 5是甲基。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述夾帶劑選自甲基戊烷 (methylpentatne)、己烷、庚烷、C4-C8直鏈烴、C4-C8環(huán)狀烴、C4-C8支鏈烴和它們的任何組口 O
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化劑選自強酸，強堿，基于錫的路易斯酸，基于鈦的路易斯酸，在室溫下呈液體并且在反應(yīng)介質(zhì)中有高溶解度的錫催化劑，DBTA 和它們的任何組合。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，將夾帶劑、催化劑、抑制劑、二烷基氨基醇和丙烯酸烷基酯加入到再沸器中。
6.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，將夾帶劑、催化劑、抑制劑和二烷基氨基醇加入到蒸餾柱中，將丙烯酸烷基酯加入到再沸器中。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，蒸餾柱包含從柱的底部到頂部相繼排列的、 數(shù)量在1-60塊之間的蒸餾塔板。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，將選自夾帶劑、催化劑和抑制劑之一的物料從低于正中的蒸餾塔板的位置引入到蒸餾柱中。
9.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，R1是H，丙烯酸甲酯與N，N-二甲基氨基乙醇的摩爾加入比小于或等于1.7，N, N-二甲基氨基乙醇轉(zhuǎn)化為丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯的化學(xué)轉(zhuǎn)化率大于88%。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯從再沸器中去除的時候，基本上沒有夾帶劑與丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯混合。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，蒸餾柱的壓力在14-14.4psia的范圍內(nèi)。
12.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述再沸器是釜式再沸器。
全文摘要
以連續(xù)酯交換反應(yīng)來制備丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯的方法和設(shè)備。該反應(yīng)包括將丙烯酸烷基酯例如甲基丙烯酸酯或者乙基丙烯酸酯加入到再沸器裝置，并有效去除醇共產(chǎn)物。由于反應(yīng)是連續(xù)的，可以按照需求來加入丙烯酸烷基酯，以增加產(chǎn)量、降低產(chǎn)量或者精細調(diào)節(jié)反應(yīng)動力學(xué)。夾帶劑用來形成包含醇和夾帶劑的揮發(fā)性共沸物，其可以從再沸器裝置中輕易地被去除。這一方法減少了每單位所用丙烯酸烷基酯所需使用的夾帶劑的量，從而不需要為所得丙烯酸N，N-二烷基氨基烷基酯產(chǎn)物受夾帶劑污染物而純化最終產(chǎn)物。
文檔編號C07C219/08GK102482199SQ201080022554
公開日2012年5月30日 申請日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月19日
發(fā)明者B·E·費爾, C-S·黃, L·E·小布拉默, 韋爾斯 L·M·韋, L·考齊, P·E·瑞德 申請人:納爾科公司