專利名稱：制備碘化劑的方法
制備碘化劑的方法本發(fā)明一般地涉及制備碘化劑的方法。更特別地，本發(fā)明涉及用于電化學制備氯化碘(ICl)的方法，其是可用作造影劑的碘化有機化合物比如2，4，6_三碘苯基衍生物的合成中的有用碘化劑，或者用作合成其的前體。
背景技術(shù)：
造影介質(zhì)(或造影劑)及其在診斷領(lǐng)域中的廣泛用途描述于文獻中。尤其是，碘化芳族衍生物是診斷技術(shù)中用作造影劑的化合物類別中的一類，其依賴組織或器官的X射線吸收(也即射線照相術(shù)，斷層攝影)。尤其要提到芳族碘化衍生物，Iohexol(GB 1，548, 594-Nyegaard &Co. A/ S)Ioversol(EP 83964—Mal1inckrodt Inc.), Iopamidol (GB1,472,050-Bracco)禾口 Iomeprol (EP 365541-Bracco)。這些碘化造影劑通過文獻描述的各種合成路線制備，其中所述合成路線中的某些包括通過不同碘化劑將芳族中間體，尤其是苯酚或苯胺衍生物中間體的多碘化。更特別地，EP773923 (Bracco)描述按照下述方案在鹽酸存在下將5-氨基-1， 3-苯二羧酸用氯化碘(ICl)碘化，提供三碘衍生物
權(quán)利要求
1.包括下述步驟的方法a.電化學氧化酸性水溶液中的1摩爾的初始IC1，提供碘氧化態(tài)等于(III)的中間體衍生物；b.將所述中間體衍生物與碘反應(yīng)；和c.獲得3摩爾的ICl。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述電化學氧化在電解池中進行，該電解池中陽極室和陰極室由離子滲透膜分開。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述膜可選擇性滲透陰離子或陽離子。
4.根據(jù)權(quán)利要求2-3中任一項的方法，其中陰極室的電極由石墨制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4中任一項的方法，其中陽極室的電極由鉬、石墨、改性石墨或玻璃碳制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項的方法，在包含強酸、水、C1-C4醇或其混合物的陰極溶劑系統(tǒng)存在下進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的方法，其中所述強酸是鹽酸或硫酸。
8.根據(jù)權(quán)利要求6-7中任一項的方法，其中所述陰極溶劑系統(tǒng)包含水和鹽酸的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的方法，其中所述鹽酸具有5%至40%重量的濃度。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項的方法，其中酸性水溶液中的初始ICl具有15%至 40%重量的濃度。
11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項的方法，其中將所產(chǎn)生ICl的一部分作為初始試劑重新引入陽極室。
12.根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項的方法，其中所述電化學氧化以恒電流或恒電位模式進行，在50至150mA/cm_2的電流密度值操作。
13.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，包括在進行后續(xù)步驟_b之前將步驟-a中獲得的溶液轉(zhuǎn)移至分開的反應(yīng)器。
14.根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項的方法，還包括碘化式(I)化合物
全文摘要
本發(fā)明描述合成碘化劑的方法，所述碘化劑是氯化碘(ICl)。尤其是，本發(fā)明涉及電化學制備ICl的方法，其是制備用作造影劑的碘化有機化合物中的有用碘化劑或者合成其的前體。
文檔編號C07C67/00GK102471901SQ201080027573
公開日2012年5月23日 申請日期2010年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月7日
發(fā)明者A·納爾代利, C·F·維斯卡迪, F·戈弗雷迪, G·B·焦文扎納, P·L·阿內(nèi)利, P·德洛古 申請人:伯拉考成像股份公司