專利名稱：3-氨基-4-溴苯酚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化學(xué)中含有取代基的碳環(huán)的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及芳香環(huán)上帶 有含氮和含鹵素化合物的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
3-氨基-4-溴苯酚是重要的醫(yī)藥中間體，具體結(jié)構(gòu)如下所示
權(quán)利要求
1. 3-氨基-4-溴苯酚的合成方法，其特征在于具體合成步驟為(1)重氮化反應(yīng)將原料3-硝基-4-氨基苯酚溶解在氫溴酸中，在低溫下滴加亞硝酸 鈉水溶液，反應(yīng)后得到的3-硝基苯酚-4-重氮鹽水溶液；其中原料3-硝基-4-氨基苯酚與亞硝酸鈉的摩爾比為1 1.0-1. 2，反應(yīng)溫度為 0-10°C，反應(yīng)時(shí)間為1- ；氫溴酸濃度在40-48Wt%，原料3-硝基-4-氨基苯酚與氫溴酸的 質(zhì)量比為1:4-1:8;(2)溴化反應(yīng)將步驟(1)所得溶液滴加至溴化亞銅的氫溴酸水溶液中，攪拌進(jìn)行反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為l_2h，所得反應(yīng)液經(jīng)過析晶，過濾得到3-硝基-4-溴苯酚固體；其中3-硝基苯酚-4-重氮鹽與溴化亞銅的摩爾比為10 1 5 1，氫溴酸采用市 售工業(yè)氫溴酸，濃度在45-48wt%，溴化亞酮與氫溴酸的質(zhì)量比為1 10-1 20，應(yīng)溫度為 40-50°C，反應(yīng)析晶溫度為20-25°C ；(3)還原反應(yīng)向步驟(2)所得固體溶于乙醇中的溶液中加入氧化鐵催化劑，將其混合 加熱至50-100°C，并向混合物中加入濃度為SOwt %水合胼水溶液，加熱回流進(jìn)行2- 反 應(yīng)，得到3-氨基-4-溴苯酚；其中步驟(2)所得固體與乙醇的質(zhì)量比為1 4-1 8，3-硝基-4-溴苯酚與水合胼 的摩爾比為1 2.5-1 3.0，所述氧化鐵催化劑為市售的三氧化二鐵或四氧化三鐵。
全文摘要
3-氨基-4-溴苯酚的合成方法。其步驟為(1)重氮化反應(yīng)將原料3-硝基-4-氨基苯酚溶解在氫溴酸中，在0-10℃下滴加亞硝酸鈉水溶液反應(yīng)1-3h，得到的3-硝基苯酚-4-重氮鹽水溶液。(2)溴化反應(yīng)將步驟(1)所得溶液滴加至溴化亞銅的氫溴酸水溶液中，攪拌40-50℃，進(jìn)行反應(yīng)經(jīng)過析晶、過濾得到3-硝基-4-溴苯酚固體；(3)還原反應(yīng)向步驟(2)所得固體溶于乙醇中的溶液中加入氧化鐵催化劑，加熱至50-100℃，并向混合物中加入水合肼水溶液，進(jìn)行2-5h反應(yīng)，得到3-氨基-4-溴苯酚。本發(fā)明的3-氨基-4-溴苯酚的合成方法設(shè)計(jì)合理、條件溫和、易操作，產(chǎn)品收率較高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C213/02GK102060717SQ20111000251
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2011年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月7日
發(fā)明者劉洪丹, 楊源源, 鄭濤 申請(qǐng)人:大連凱飛精細(xì)化工有限公司