專(zhuān)利名稱(chēng)：烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物的無(wú)溶劑合成的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種雙咪唑鹽類(lèi)化合物的合成，特別是一種烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽類(lèi)化合 物的無(wú)溶劑合成。
背景技術(shù)：
金屬催化劑在有機(jī)合成中具有重要的應(yīng)用，用催化劑可以簡(jiǎn)單的構(gòu)建C_N、C-S、 c-o、C-C鍵，但是用到的配體多為膦配體。由于膦配體有毒、不穩(wěn)定限制了其應(yīng)用?，F(xiàn)在人們合成相應(yīng)的咪唑鹽，大多是采用PEG、Tol, THF、DME做溶劑，PEG、Tol, THF、DME做溶劑是對(duì)環(huán)境有污染的有機(jī)溶劑；在圓底燒瓶中按1:2加入I-R基咪唑和相應(yīng) 的二鹵代烴，需要在較高的溫度下、長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)才可以得到咪唑鹽類(lèi)化合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供的目的是要提供一種烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物的無(wú)溶劑合成，解決 現(xiàn)在人們合成相應(yīng)的咪唑鹽需要在較高的溫度下、長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)的問(wèn)題。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的該化合物的合成方法包括二個(gè)步聚， 步驟一首先制做原材料體系A(chǔ)和體系B，
體系A(chǔ)的制作將20 ml，濃度為99. 5%的冰醋酸，6. 49 g濃度為37-40%的甲醛水溶 液，7.73 g濃度為30%的乙二醛水溶液加到圓底燒瓶中，加熱至70 0C ；
體系B的制作將20 ml，濃度為99. 5%的冰醋酸，乙酸銨6. 164 g和細(xì)1水，與 5.4084 g均三甲基苯胺配成溶液；或者與7. 09 g 2，6-二異丙基苯胺配成溶液；
然后，將B體系用30分鐘時(shí)間加入到A體系中，保持70 ！溫度，恒溫反應(yīng)20小時(shí)，停 止對(duì)體系A(chǔ)的加熱；待此混合體系冷卻到室溫，將該混合體系緩慢滴加到足量碳酸氫鈉的 溶液中，體系中的醋酸完全中和掉出現(xiàn)褐色沉淀，抽濾得淺褐色固體；將其溶于乙酸乙酯中 加無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾除去無(wú)水硫酸鎂，將濾液旋干得褐色固體，此為粗產(chǎn)品，將此粗產(chǎn) 品升華提純，獲得米黃色固體即1-芳基咪唑；
步驟二 將咪唑類(lèi)化合物與二鹵代烴加入到反應(yīng)器中，在反應(yīng)容器中，按反應(yīng)當(dāng)量 2:1，在80-130°C反應(yīng)，反應(yīng)6-8小時(shí)，制得相應(yīng)烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物； 烷基橋聯(lián)咪唑鹽類(lèi)化合物的反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1. 一種烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物的無(wú)溶劑合成，其特征是包括二個(gè)步聚， 步驟一首先制做原材料體系A(chǔ)和體系B，體系A(chǔ)的制作將20 ml，濃度為99. 5%的冰醋酸，6. 49 g濃度為37-40%的甲醛水溶 液，7. 73 g濃度為30%的乙二醛水溶液加到圓底燒瓶中，加熱至70°C ；體系B的制作將20 ml，濃度為99. 5%的冰醋酸，乙酸銨6. 164 g和細(xì)1水，與 5.4084 g均三甲基苯胺配成溶液；或者與7. 09 g 2，6-二異丙基苯胺配成溶液；然后，將B體系用30分鐘時(shí)間加入到A體系中，保持70 ！溫度，恒溫反應(yīng)20小時(shí)，停 止對(duì)體系A(chǔ)的加熱；待此混合體系冷卻到室溫，將該混合體系緩慢滴加到足量碳酸氫鈉的 溶液中，體系中的醋酸完全中和掉出現(xiàn)褐色沉淀，抽濾得淺褐色固體；將其溶于乙酸乙酯中 加無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾除去無(wú)水硫酸鎂，將濾液旋干得褐色固體，此為粗產(chǎn)品，將此粗產(chǎn) 品升華提純，獲得米黃色固體即1-芳基咪唑；步驟二 將咪唑類(lèi)化合物與二鹵代烴加入到反應(yīng)器中，在反應(yīng)容器中，按反應(yīng)當(dāng)量 2:1，在80-130 °C反應(yīng)，反應(yīng)6-8小時(shí)，制得相應(yīng)烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物； 烷基橋聯(lián)咪唑鹽類(lèi)化合物的反應(yīng)方程式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物的無(wú)溶劑合成，其特征是所 述的咪唑類(lèi)化合物為Ν-甲基咪唑、1-均三甲基苯基咪唑、1-2，6-二異丙基苯基咪唑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物的無(wú)溶劑合成，其特征是所 述的二鹵代烴為二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，3-二氯丙烷、1，4-二氯丁烷、1，2-二溴乙烷、 1，3-二溴丙烷、1，4-二溴丁烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物的無(wú)溶劑合成，其特征是所 述的1-芳基咪唑?yàn)?-均三甲基苯基咪唑或者為1-2，6- 二異丙基苯基咪唑。
全文摘要
一種烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物的無(wú)溶劑合成，屬于雙咪唑鹽類(lèi)化合物的合成。包括二個(gè)步聚，步驟一首先制做原材料體系A(chǔ)和體系B，將B體系用30分鐘時(shí)間加入到A體系中，溫度保持70℃，恒溫反應(yīng)20小時(shí)，停止對(duì)體系A(chǔ)的加熱；待此混合體系冷卻到室溫，將該混合體系緩慢滴加到足量碳酸氫鈉的溶液中，體系中的醋酸完全中和掉出現(xiàn)褐色沉淀，抽濾得淺褐色固體；將其溶于乙酸乙酯中加無(wú)水硫酸鎂干燥，過(guò)濾除去無(wú)水硫酸鎂，將濾液旋干得褐色固體，此為粗產(chǎn)品，將此粗產(chǎn)品升華提純，獲得米黃色固體即1-芳基咪唑；步驟二將咪唑類(lèi)化合物與二鹵代烴加入到反應(yīng)器中，在反應(yīng)容器中，按反應(yīng)當(dāng)量2∶1，在110-130℃反應(yīng)，反應(yīng)6-8小時(shí)，制得相應(yīng)烷基橋聯(lián)雙咪唑鹽化合物。
文檔編號(hào)C07D233/58GK102134221SQ20111002064
公開(kāi)日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2011年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月19日
發(fā)明者史延慧, 莊永忠, 曹昌盛 申請(qǐng)人:徐州師范大學(xué)