專利名稱:一種制備嘧菌酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種制備(E)-2-[2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶_4_基氧基)苯 基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯(其通用名為嘧菌酯)的方法。制備嘧菌酯和其中間體的方法描述于EP-A2-0382375、W092/08703、GB2^1874和 PCT申請(qǐng)?zhí)朠CT/GB97/02015中。描述于W092/08703中的制備(E)-2-[2- -(2-氰基苯氧 基)嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法包括于120°C將(E)-2-[2-(6-氯 代嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯、2-氰基苯酚、碳酸鉀和氯化亞銅的混合 物在N,N-二甲基甲酰胺中加熱90分鐘。描述于PCT/GB97/02015中的方法包括于90_95°C 將2- [2- (6-氯代嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3- 二甲氧基丙酸甲酯和2-氰基苯酚-起加熱 形成(E)-2-[2-(6-氯代嘧啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯,然后于120-125 、 在N,N-二甲基甲酰胺中,將其與碳酸鉀一起加熱形成所需產(chǎn)物。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制備具有下式(I)結(jié)構(gòu)的(E)-2-[2-(6_(2-氰基苯氧基)嘧 啶-4-基氧基)苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法
權(quán)利要求
1. 一種制備具有下式(I)結(jié)構(gòu)的(E)-2-[2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基)苯 基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法
2. 一種制備具有下式(I)結(jié)構(gòu)的(E)-2-[2-(6-(2-氰基苯氧基)嘧啶-4-基氧基)苯 基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯的方法
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,其中酸酐是乙酸酐。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,該方法在無(wú)任何溶劑存在下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,其中在90-130°C下,在酸酐存在下,用催化劑硫酸二甲 酯處理式(II)或(IV)化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法,其中溫度優(yōu)選為100-125°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,其中式(II)或(IV)化合物與乙酸酐、硫酸二甲酯的摩 爾比為 1 1. 1-3. 0 0. 06-0. 12。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法,其中式(II)或(IV)化合物與乙酸酐、硫酸二甲酯的摩 爾比為 1 1. 1 0. 06。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備嘧菌酯的方法,其中包括采用2-[2-(6-(2-氯代)嘧啶-4-基氧基)苯基]-3,3-二甲氧基丙酸甲酯作為起始原料,先后與2-氰基酚和乙酸酐反應(yīng),也可以將反應(yīng)順序調(diào)換,從而制得嘧菌酯,在與乙酸酐反應(yīng)時(shí),采用硫酸二甲酯作為催化劑。
文檔編號(hào)C07D239/52GK102070538SQ201110023090
公開(kāi)日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2011年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月21日
發(fā)明者劉志平, 印熀宏, 夏震宇, 殷華兵, 潘兵波, 胡紅一 申請(qǐng)人:泰州百力化學(xué)有限公司