專利名稱:對鏈烯氯苯或?qū)︽溝╀灞降暮铣煞椒?br>
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及對鏈烯氯苯、對鏈烯溴苯的合成方法。
背景技術(shù):
鏈烯基鹵代苯是一類液晶材料的中間體,其衍生物鏈烯苯甲酸酯是一類液晶單 體,這類單體應(yīng)用到混合液晶中,可改善或降低閾值電壓、提高響應(yīng)速度、提高特性曲線的 陡度、拓寬溫度范圍等液晶的各種特性。但鏈烯苯甲酸及其衍生物合成困難,工藝不穩(wěn)定, 產(chǎn)品收率低及純化放大過程復(fù)雜,目前只CN101555192公開了該類物質(zhì)的合成技術(shù)。使用 該技術(shù)可以合成出該產(chǎn)品,但是存在著微量雙鍵遷移的現(xiàn)象,即在最終產(chǎn)品中會有微量的 同分異構(gòu)體(如附
圖1所示),應(yīng)用該技術(shù)無法滿足高標準的液晶開發(fā)的需求,需要找到新 的合成技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種對鏈烯氯苯、對鏈烯溴苯的合成方法,使用 該方法可以控制雙鍵的遷移,得到高品質(zhì)、高純度的化合物。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案本發(fā)明對鏈烯溴苯、對鏈烯氯苯的通式如下其中A表示Cl、Br,R表示氫原子或任意烷基,
權(quán)利要求
1. 一種通式(I)所示的對鏈烯氯苯、對鏈烯溴苯的合成方法,
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述步驟a中烷基化反應(yīng)的溫度為 50°C,保溫反應(yīng)1 2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述步驟b中脫羧的溫度為90 150°C ;水解所用的堿為固體狀態(tài)或溶液狀態(tài)的氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述步驟c中還原劑為硼氫化鉀、硼 氫化鈉、硼氫化鋅中的一種或多種,還原溫度為30 80°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于所述步驟c中氧化劑為氯鉻酸吡啶 或TEMPO/次氯酸鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法,其特征在于所述步驟d中維蒂希反應(yīng)的溫 度為-20 -15°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種新的化合物對鏈烯溴苯、對鏈烯氯苯的合成方法,使用該方法可以控制雙鍵的遷移,得到高品質(zhì)、高純度的化合物。
文檔編號C07C25/24GK102126919SQ20111002333
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
發(fā)明者官貴文, 張安, 李強, 王曉光, 王艷偉 申請人:煙臺顯華化工科技有限公司