專利名稱：一種超臨界流體萃取穗花杉雙黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分分離技術(shù)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種超臨界流體萃取穗花杉雙黃酮的方法。
背景技術(shù)：
卷柏，又名九死還魂草，是卷柏科植物卷柏klaginella tamariscina(Beauv.) Spring 或墊狀卷柏 klaginella pulvinata(Hook, et Grev.)Maxim.的干燥全草。在我國(guó)主要分布在廣東、廣西、福建、臺(tái)灣、浙江、江蘇、江西、湖南等地。春秋兩季均可采集， 藥源豐富。卷柏具有清熱解毒、活血化瘀、止血抗癌、防癌治癌、抗炎、抗病毒、抗感染、抗過敏、鎮(zhèn)痛、催眠、降血壓、降血糖、增強(qiáng)人體免疫功能等功效，臨床上用于治療閉經(jīng)、吐血、尿血、便血、崩漏、脫肛、跌打損傷、腹痛、哮喘等。其主要的化學(xué)成分有黃酮類、生物堿類、苯丙素類、酚類、有機(jī)酸類等化合物，其中黃酮類化合物為其主要活性成分，如芹菜素 (apigenin)、穗花杉雙黃酮(amentoflavone)、扁柏雙黃酮(hinokiflavone)及異柳杉素 (isocryptomerin)等。自1971年Masayoshi Okigawa等從卷柏中分出穗花杉雙黃酮以來，相繼有50余種雙黃酮類成分從本屬分離得到，其中均含有穗花杉雙黃酮，且含量最高。穗花杉雙黃酮分子式C3tlH18Oltl，分子量538. 46，熔點(diǎn)256°C，淡黃色粉末，易溶于甲醇、乙醇和丙酮。
權(quán)利要求
1.一種超臨界流體萃取穗花杉雙黃酮的方法，其特征在于方法步驟如下a.將干燥的卷柏粉碎，置于超臨界流體萃取釜中；b.將卷柏粉末進(jìn)行超臨界(X)2萃取，體積百分比濃度70-100%的乙醇或丙酮做夾帶劑，采用連續(xù)泵輸入夾帶劑，萃取條件萃取釜壓力為23-38MPa，解析釜壓力為6_10MPa ；萃取釜溫度為35-50°C，解析釜溫度為20-40°C;0)2流量控制在22_35L/h ；夾帶劑加入量是萃取物料量的5-25% ；經(jīng)過3- 的萃取，解析得到萃取物；c.采用加熱回流方法溶解萃取物，溶解溶劑為60%的乙醇溶液，過濾，濾液通過預(yù)處理好的聚酰胺柱，先用水洗脫，再用氯仿-丙酮-甲醇混合溶劑洗脫，收集洗脫液，回收溶劑，放置析出，得到粗晶；d.將粗晶用80-90%乙醇水溶液回流溶解重結(jié)晶，干燥，即得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種超臨界流體萃取穗花杉雙黃酮的方法，其特征在于步驟c 中氯仿-丙酮-甲醇混合溶劑體積比為6-9 3-5 1-3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超臨界流體萃取穗花杉雙黃酮的方法，采用超臨界CO2萃取——柱層析——重結(jié)晶組合工藝，制得高純度穗花杉雙黃酮；超臨界CO2萃取條件為乙醇或丙酮做夾帶劑，CO2流量為22-35L/h；萃取釜壓力為23-38MPa，萃取釜溫度為35-50℃，萃取時(shí)間為3-6h，采用以上參數(shù)進(jìn)行超臨界萃取，再進(jìn)行解析得萃取物；將萃取物通過聚酰胺柱層析分離純化，氯仿-丙酮-甲醇洗脫，乙醇水溶液重結(jié)晶即得成品。該分離方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)品純、易于在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07D311/30GK102180851SQ201110029130
公開日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司