專利名稱：一種提取九節(jié)龍皂苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種提取九節(jié)龍皂苷的方法。

背景技術(shù)：
九節(jié)龍為紫金牛科紫金牛屬植物，又叫毛莖紫金牛，具有祛風(fēng)除濕，活血止痛，常用于治風(fēng)濕疼痛，跌打腫痛，咳嗽吐血，寒氣腹痛。九節(jié)龍藥材中不僅含有黃酮，有機(jī)酸類和內(nèi)酯物質(zhì)，還含有皂苷類物質(zhì)?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明九節(jié)龍皂苷具有明顯增強(qiáng)巨噬細(xì)胞的吞噬活力和增加SREC數(shù)目，顯著抗腫瘤作用。九節(jié)龍皂苷為三萜類皂苷，主要是九節(jié)龍皂苷I、II成分，易溶于水，可溶于甲醇、 乙醇、丙酮、正丁醇等親水性有機(jī)試劑，難溶于氯仿、乙醚等?，F(xiàn)有提取九節(jié)龍皂苷工藝有專利“川產(chǎn)九節(jié)龍皂甙作為制備抗腫瘤藥物的應(yīng)用”，該專利公開的方法是用95% 乙醇提取九節(jié)龍全草粗粉，減壓濃縮得浸膏，加水?dāng)嚢韬?，靜置過濾，濾液用石油醚，乙醚， 乙酸乙脂和正丁醇順次萃取，將萃取物丙酮沉淀，經(jīng)硅膠低壓柱層析。專利“朱砂根及同屬植物中三萜總皂甙及制備方法”，該專利采用的方法為用水或乙醇、甲醇提取，經(jīng)過大孔樹脂、乙醇、甲醇洗脫，制粉即得。文獻(xiàn)“九節(jié)龍化學(xué)成分和組織培養(yǎng)研究”，該文獻(xiàn)提取九節(jié)龍皂苷的方法是采用 75%乙醇回流提取，大孔樹脂富集，再通過硅膠分離得到高含量皂苷。如上所述，現(xiàn)有九節(jié)龍皂苷的提取工藝存在著，有機(jī)試劑用量較多、能耗較高、成本較高等技術(shù)缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種提取九節(jié)龍皂苷的方法，該方法低能耗、易操作。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種提取九節(jié)龍皂苷的方法，其特征在于包括以下步驟取九節(jié)龍藥材切段，加溫水浸泡3-8小時，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾，濃縮液繼續(xù)減壓濃縮至浸膏狀，加適量無水乙醇溶解，加活性炭脫色加熱脫色，脫色液減壓回收乙醇小體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，氯仿洗滌2-3次，再用無水乙醇加熱溶解加活性炭脫色結(jié)晶1-2次，結(jié)晶物干燥即得九節(jié)龍皂苷，含量不低于95%。所述溫水溫度40-60 V。所述超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量小于700的中空纖維素膜，過濾溫度常溫，進(jìn)口壓力0. 3-0. SMpa0所述活性炭為藥用活性炭，用量液體量的2_5%。本發(fā)明的積極效果在于1)采用溫水提取，是利用九節(jié)龍皂苷易溶于水的性質(zhì)，和醇提相比成本較低；
2)采用膜分離，超濾膜分離大分子物質(zhì)，納濾膜分離小分子物，又有濃縮作用，解決了皂苷在水溶液中濃縮難的問題，能耗低，符合節(jié)能減排要求。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取九節(jié)龍藥材，切段，取^g，加50kg50°C熱水，浸泡4小時，提取2次，合并提取液濾過，加入截留分子量3000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進(jìn)口壓力0. 3-0. 8Mpa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量700的中空纖維素膜納濾，濃縮液轉(zhuǎn)入真空濃縮器減壓濃縮至浸膏狀，放出加適量無水乙醇攪拌溶解，加5%藥用活性炭脫色加熱1小時，濾過，脫色液減壓回收乙醇至1/10體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，取1倍量氯仿洗滌3次，再用無水乙醇加熱溶解后3%活性炭脫色，濃縮至1/5體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得白色九節(jié)龍皂苷 lMg，含量 95. 4%。實(shí)施例2取九節(jié)龍藥材，切段，取^g，加30kg40°C熱水，浸泡3小時，提取3次，合并提取液濾過，加入截留分子量6000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進(jìn)口壓力0. 3-0. 8Mpa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量600的中空纖維素膜納濾，濃縮液轉(zhuǎn)入真空濃縮器減壓濃縮至浸膏狀，放出加適量無水乙醇攪拌溶解，加4%藥用活性炭脫色加熱1小時，濾過，脫色液減壓回收乙醇至1/6體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，取2倍量氯仿洗滌2次，再用無水乙醇加熱溶解后4%活性炭脫色，濃縮至1/6體積放置結(jié)晶，重結(jié)晶兩次，結(jié)晶物干燥即得九節(jié)龍皂苷115g，含量96. 1%0實(shí)施例3 取九節(jié)龍藥材，切段，取^g，加40kg60°C熱水，浸泡3小時，提取2次，合并提取液濾過，加入截留分子量10000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進(jìn)口壓力0. 3-0. 8Mpa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量700的中空纖維素膜納濾，濃縮液轉(zhuǎn)入真空濃縮器減壓濃縮至浸膏狀，放出加適量無水乙醇攪拌溶解，加3%藥用活性炭脫色加熱1小時，濾過， 脫色液減壓回收乙醇至1/5體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，取1倍量氯仿洗滌3次，再用無水乙醇加熱溶解后3%活性炭脫色，濃縮至1/8體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得九節(jié)龍皂苷 132g，含量 95. 1%ο實(shí)施例4 取九節(jié)龍藥材，切段，取50kg，加400kg40°C熱水，浸泡6小時，提取2次，合并提取液濾過，加入截留分子量3000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進(jìn)口壓力0. 3-0. 8Mpa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量700的中空纖維素膜納濾，濃縮液轉(zhuǎn)入真空濃縮器減壓濃縮至浸膏狀，放出加適量無水乙醇攪拌溶解，加4%藥用活性炭脫色加熱1小時，濾過， 脫色液減壓回收乙醇至1/7體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，取2倍量氯仿洗滌2次，再用無水乙醇加熱溶解后3%活性炭脫色，濃縮至1/6體積放置結(jié)晶，重結(jié)晶兩次，結(jié)晶物干燥即得九節(jié)龍皂苷1.284kg，含量95.6%。實(shí)施例5
取九節(jié)龍藥材，切段，取100kg，加600kg40°C熱水，浸泡8小時，提取2次，合并提取液濾過，加入截留分子量3000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，進(jìn)口壓力0. 3-0. 8Mpa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量700的中空纖維素膜納濾，濃縮液轉(zhuǎn)入真空濃縮器減壓濃縮至浸膏狀，放出加適量無水乙醇攪拌溶解，加4%藥用活性炭脫色加熱1小時，濾過，脫色液減壓回收乙醇至1/5體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，取2倍量氯仿洗滌2次，再用無水乙醇加熱溶解后3%活性炭脫色，濃縮至1/7體積放置結(jié)晶，重結(jié)晶兩次，結(jié)晶物干燥即得九節(jié)龍皂苷2. 512kg，含量95. 8%。
權(quán)利要求
1.一種提取九節(jié)龍皂苷的方法，其特征在于包括以下步驟取九節(jié)龍藥材切段，加溫水浸泡3-8小時，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾，濃縮液繼續(xù)減壓濃縮至浸膏狀，加適量無水乙醇溶解，加活性炭脫色加熱脫色，脫色液減壓回收乙醇小體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，氯仿洗滌2-3次，再用無水乙醇加熱溶解加活性炭脫色結(jié)晶1-2次，結(jié)晶物干燥即得九節(jié)龍皂苷，含量不低于95%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取九節(jié)龍皂苷的方法，其特征在于所述溫水溫度40-60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取九節(jié)龍皂苷的方法，其特征在于所述超濾膜為截留分子量 3000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量小于700的中空纖維素膜，過濾溫度常溫，進(jìn)口壓力 0. 3-0. 8Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取九節(jié)龍皂苷的方法，其特征在于所述活性炭為藥用活性炭，用量液體量的2-5%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取九節(jié)龍皂苷的方法。方法是取九節(jié)龍藥材切段，加溫水浸泡3-8小時，提取2-3次，提取液濾過，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過液再加入納濾膜系統(tǒng)納濾，濃縮液繼續(xù)減壓濃縮至浸膏狀，加適量無水乙醇溶解，加活性炭脫色加熱脫色，脫色液減壓回收乙醇小體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，氯仿洗滌2-3次，再用無水乙醇加熱溶解加活性炭脫色結(jié)晶1-2次，結(jié)晶物干燥即得九節(jié)龍皂苷，含量不低于95％。采用該方法生產(chǎn)九節(jié)龍皂苷，成本低廉，工藝操作簡單，較易工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07J21/00GK102180931SQ20111002917
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月24日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司