專利名稱:2-(羥基亞胺基)-n-乙酰苯胺母液回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種2_(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法。
背景技術(shù):
2_(羥基亞胺基)-N_乙酰苯胺母液中既含有苯胺及其衍生物等有毒物質(zhì),又 含有硫酸羥胺等可以利用的物質(zhì)。但現(xiàn)有技術(shù)沒(méi)有相應(yīng)的回收利用方法,2-(羥基亞胺 基)-N-乙酰苯胺母液被直接排放,既污染環(huán)境,又浪費(fèi)資源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的上述空白,提供一種2_(羥基亞 胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明2_(羥基亞胺基)-N_乙酰苯胺母液回收利用方法, 包括下述步驟①、在攪拌下,向2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液內(nèi)緩慢加入NaOH或 Na2CO3,溫度控制在30-60°C之間,至有油狀有機(jī)物析出后,此時(shí)pH值在4_8之間,加入適量 活性炭,攪拌1小時(shí),然后濾除有機(jī)濾渣,所得濾液備用;②、取3. 2噸濾液注入反應(yīng)釜內(nèi),加入硫酸羥胺90kg,滴加酸控制pH = 0. 8-1. 2, 滴加三氯乙醛160kg保溫半小時(shí),滴加苯胺93kg,滴加過(guò)程中溫度控制在30-40°C之間, 攪拌半小時(shí)后,升溫至陽(yáng)_651,保溫?cái)嚢璋胄r(shí),升溫86-92°C,保溫?cái)嚢?小時(shí),降溫 40-50°C,保溫1小時(shí)過(guò)濾,所得濾渣即為產(chǎn)品2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺。反應(yīng)過(guò)程如 下
權(quán)利要求
1. 一種2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法,包括下述步驟①、在攪拌下,向2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液內(nèi)緩慢加入NaOH或Na2CO3,溫度 控制在30-60°C之間,至有油狀有機(jī)物析出后,加入適量活性炭,攪拌1小時(shí),然后濾除有機(jī) 濾渣,所得濾液備用;②、取3.2噸濾液注入反應(yīng)釜內(nèi),加入硫酸羥胺90kg,滴加酸控制pH = 0. 8-1. 2,滴加 三氯乙醛160kg保溫半小時(shí),滴加苯胺93kg,滴加過(guò)程中溫度控制在30-40°C之間,攪拌半 小時(shí)后,升溫至55-65°C,保溫?cái)嚢璋胄r(shí),升溫86-92°C,保溫?cái)嚢?小時(shí),降溫40-50°C,保 溫1小時(shí)過(guò)濾,所得濾渣即為產(chǎn)品2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法?,F(xiàn)有技術(shù)無(wú)2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液回收利用方法。為此,本發(fā)明包括下述步驟①向2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液內(nèi)緩慢加入片堿或純堿3,溫度在30-60℃之間,至有油狀有機(jī)物析出后,加入活性炭吸附,濾除濾渣,所得濾液備用;②取3.2噸濾液注入反應(yīng)釜內(nèi),加入硫酸羥胺90kg,滴加酸至pH=0.8-1.2,滴加三氯乙醛160kg,經(jīng)過(guò)一系列的升溫、攪拌、保溫操作后,過(guò)濾,所得濾渣即為產(chǎn)品2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單,操作方便、經(jīng)濟(jì)環(huán)保的優(yōu)點(diǎn),適合處理2-(羥基亞胺基)-N-乙酰苯胺母液廢水。
文檔編號(hào)C07C249/08GK102140070SQ201110032550
公開(kāi)日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2011年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月18日
發(fā)明者陶國(guó)來(lái) 申請(qǐng)人:浙江山峪染料化工有限公司