專利名稱：蜂斗菜內(nèi)酯類化合物及其提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物領(lǐng)域。本發(fā)明涉及一種蜂斗菜內(nèi)酯類化合物及其提取エ藝，蜂斗菜內(nèi)酯類化合物為倍半萜類 物質(zhì)，此類化合物可以作為抗炎、抗腫瘤藥物。
背景技術(shù)：
毛裂蜂斗菜(Petasites tricholobus Franch.)是菊科蜂斗菜屬植物,廣泛分布于西南、西北地區(qū)，其根莖民間用于解毒祛瘀，外敷治跌打損傷、骨折蛇傷等，其花蕾在中國西北地區(qū)作為款冬花的替代品用于止咳、平喘?，F(xiàn)代藥理研究表明，蜂斗菜素(petasin)等倍半萜類化合物具有抗組胺，抑制白三烯合成，降低細(xì)胞內(nèi)鈣離子濃度的作用，從而達(dá)到抗炎、解痙的藥效。王玉亮等通過95%こ醇提取、溶劑萃取，硅膠柱層析分離，正己烷-こ酸こ酯混合液重結(jié)晶精制得到蜂斗菜內(nèi)酷，并通過體外實驗證明，蜂斗菜內(nèi)酯有與蜂斗素類化合物相似的藥理作用。已有報道蜂斗菜內(nèi)酯G、H對血小板活化因子(PAF)有抑制作用，去異丁酸基蜂斗菜內(nèi)酯H對花生四烯酸(AA)和膠原蛋白誘導(dǎo)的血小板聚集有抑制作用(Tian-Snung Wu%= :Antipi&teletpriricipies from the root of Petasites formosanus.Phytochemistry. 1999. 52 :901-905);蜂斗菜內(nèi)酯 D、G、H、Uc 對 H印G2、HepG2, 2，15、P-338腫瘤細(xì)胞株有細(xì)胞毒性。專利200710038961. I用5_15倍含水こ醇熱提、冷浸或滲漉得提取液，采用大孔吸附樹脂分離，精制毛裂蜂斗菜提取物。經(jīng)體外試驗，制得的毛裂蜂斗菜提取物對肝癌、肺癌、宮頸癌、腸癌、腎癌、口腔表皮癌、乳腺癌腫瘤細(xì)胞株有明顯的抑制作用，可用于治療腫瘤疾病。國內(nèi)對蜂斗菜內(nèi)酯類化合物的研究報道大都停留在成分分離、結(jié)構(gòu)鑒定以及少量的生物活性研究，國內(nèi)已有人申請專利，已有的公開專利如CN1844114A、CN101028322A，獲得的產(chǎn)品是有效部位，至少含有四種以上的成分。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種蜂斗菜內(nèi)酯類化合物及其提取エ藝。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)以毛裂蜂斗菜藥材為原料，先以水浸提藥材粉末，將藥渣脫水后用エ業(yè)有機(jī)溶劑超聲提取，將提取液濃縮、蒸干，濃縮物懸浮于水中，先以溶劑汽油萃取3次，除去脂溶性成分，水層繼續(xù)用こ酸こ酯萃取，合并こ酸こ酯萃取液，萃取液濃縮后與聚酰胺樹脂拌勻、蒸干試劑、上柱，用80-95%こ醇洗脫，收集洗脫液，濃縮后上中壓硅膠柱，石油醚-丙酮梯度洗脫，收集含有蜂斗菜內(nèi)酯的流分，減壓回收試劑，60%こ醇重結(jié)晶。所述有機(jī)溶劑是80-95%エ業(yè)こ醇、エ業(yè)こ酸こ酯或エ業(yè)丙酮中的ー種或幾種。所述超聲提取功率為50-100HZ，提取溫度40_70°C，提取時間20_60min，提取1_4次。所述溶劑汽油為6#汽油或120#汽油。
所述中壓硅膠柱梯度洗脫，石油醚-丙酮體積比依次為20 UlO 1、4 I。本發(fā)明提取得到的蜂斗菜內(nèi)酯類化合物結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.蜂斗菜內(nèi)酯類化合物及其提取エ藝，其特征在于以毛裂蜂斗菜藥材為原料，先以水浸提藥材粉末，將藥渣脫水后用エ業(yè)有機(jī)溶劑超聲提取，將提取液濃縮、蒸干，濃縮物懸浮于水中，先以溶劑汽油萃取3次，除去脂溶性成分，水層繼續(xù)用こ酸こ酯萃取，合并こ酸こ酯萃取液，萃取液濃縮后與聚酰胺樹脂拌勻、蒸干試劑、上柱，用80-95%こ醇洗脫，收集洗脫液，濃縮后上中壓硅膠柱，石油醚-丙酮梯度洗脫，收集含有蜂斗菜內(nèi)酯的流分，減壓回收試劑，60 %こ醇重結(jié)晶。
2.如權(quán)利要求I所述的提取エ藝，其特征是所述有機(jī)溶劑是80-95%エ業(yè)こ醇、エ業(yè)こ酸こ酯或エ業(yè)丙酮中的ー種或幾種。
3.如權(quán)利要求I所述的提取エ藝，其特征是所述超聲提取功率為50-100HZ，提取溫度40-70°C，提取時間20-60min，提取1-4次。
4.如權(quán)利要求I所述的提取エ藝，其特征是所述溶劑汽油為6#汽油或120#汽油。
5.如權(quán)利要求I所述的提取エ藝，其特征是所述中壓硅膠柱梯度洗脫，石油醚-丙酮體積比依次為20 UlO 1、4 I。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然藥物領(lǐng)域，涉及蜂斗菜內(nèi)酯類化合物及其提取工藝。該工藝采用有機(jī)溶劑超聲提取，提取液濃縮蒸干，將濃縮物懸浮于水中，依次以溶劑汽油、乙酸乙酯萃取，合并乙酸乙酯萃取液，萃取液濃縮后與聚酰胺樹脂拌勻、蒸干、上柱，80-95％乙醇洗脫，洗脫液濃縮上中壓硅膠柱，石油醚-丙酮洗脫，收集含有蜂斗菜內(nèi)酯的流分，減壓回收試劑，60％乙醇重結(jié)晶，得到蜂斗菜內(nèi)酯類化合物。
文檔編號C07D307/94GK102649783SQ20111004532
公開日2012年8月29日 申請日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司