專利名稱：溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及8-羥基喹啉鎘(Cdq2)納米帶的制法。具體地說，是利用溶劑熱法制備8-羥基喹啉鎘納米帶。
背景技術(shù)：
8-羥基喹啉與金屬離子的配合物(Mqn)及其衍生物由于其良好的光電性質(zhì)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在電致發(fā)光、光致發(fā)光和場發(fā)射等領(lǐng)域[參見(a)M. Cole, J. Gmeiner,ff. Milius, H. Hillebrecht, W. Brutting, Adv. Funct. Mater.，2003，13，108. (b)H. Aziz, Z. D. Popovic, N. X. Hu, A.M. Hor, G. Xu, Science, 1999,283,1900.]。由于納米尺度的 Mqn 材料可以表現(xiàn)出更為優(yōu)異的物理化學(xué)特性，因此合成Mqn及其衍生物的納米材料對(duì)于研究納米光電器件有很重要的意義。8-羥基喹啉鎘(Cdq2)作為典型的Mqn，已經(jīng)被用于低壓有機(jī)發(fā)光器件和生物傳感等領(lǐng)域。目前，制備Cdq2納米材料的方法主要采用微乳液方法[參見(a) W. Chen，Q.Peng， D. Y. Li，Cryst. Growth Des. 2008，8，564.]，但是該方法往往需要昂貴的試劑和復(fù)雜的操作方法，大大增加了 Cdq2納米材料的制備成本。因此急需提供一種操作簡單且易于工業(yè)化的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的方法，其包括以下步驟， 將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B ；將適量四水合硝酸鎘溶于溶劑A中，得到溶液C ；將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中；在120°C的溫度下，反應(yīng)12至48小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。所述A溶劑中乙醇濃度為50 % (體積比)。所述B溶液中8-羥基喹啉的濃度為145毫克/毫升。所述C溶液中四水合硝酸鎘的濃度范圍為IM毫克/毫升至308毫克/毫升。所述的高壓反應(yīng)釜為帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼自生壓力反應(yīng)釜。本發(fā)明的8-羥基喹啉鎘經(jīng)粉末X-射線衍射(XRD)測(cè)定，結(jié)果表明它為8-羥基喹啉鎘。通過掃描電鏡照片，觀察到本發(fā)明方法所制備的8-羥基喹啉鎘納米帶是厚度為10 納米至20納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至2微米。本發(fā)明的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法原料易得、耗時(shí)短、操作簡單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為本發(fā)明第一實(shí)施例制備的8-羥基喹啉鎘的粉末X-射線衍射(XRD)圖。
圖2為本發(fā)明第一實(shí)施例8-羥基喹啉鎘的掃描電鏡照片(SEM)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的目的是提供溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的方法，其具體步驟包括 (1)將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑 A中，得到8-羥基喹啉濃度為145毫克/毫升的溶液B ； (3)將四水合硝酸鎘溶于A中，得到四水合硝酸鎘濃度為巧4毫克/毫升至308毫克/毫升的溶液C ； (4)將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中；(5)在120°C的溫度下，反應(yīng)12至48小時(shí)；(6)反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說明。實(shí)施例一將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 290克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng) 24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，即得到8-羥基喹啉鎘納米帶。請(qǐng)參閱圖1第一實(shí)施例制備的Ccki2的粉末 X-射線衍射(XRD)，由圖1可知本發(fā)明方法所制備的產(chǎn)物為8-羥基喹啉鎘。請(qǐng)參閱圖2第一實(shí)施例制備的Ccki2的掃描電鏡圖。觀察到本發(fā)明方法所制備的Ccki2納米帶是厚度為厚度為10納米至20納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至2微米。實(shí)施例二將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 290克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 308克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng) 24小時(shí)。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品。實(shí)施例三將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 298克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng) 12小時(shí)。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品。實(shí)施例四將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 298克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng) 36小時(shí)。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品。實(shí)施例五將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 298克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0.巧4克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng)48小時(shí)。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品。實(shí)施例六將20毫升無水乙醇和20毫升蒸餾水混合，得到50 %的乙醇溶劑，將0. 290克8_羥基喹啉溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，0. 308克四水合硝酸鎘溶解于20毫升上述配置的乙醇溶劑中，將上述兩溶液混合后，移入高壓反應(yīng)釜中，然后升溫至120°C并恒溫反應(yīng) 12小時(shí)。制備的其他條件同實(shí)施例1，同樣也得到尺寸和形態(tài)類似的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其包括以下步驟 將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A ；將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B 將四水合硝酸鎘溶于A中，得到溶液C ； 將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中在120°C的溫度下，反應(yīng)12至48小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是所述A溶液中乙醇溶劑的濃度為50% (體積比)之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是所述B溶液中 8-羥基喹啉的濃度為145毫克/毫升。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是所述C溶液中四水合硝酸鎘的濃度范圍為巧4毫克/毫升至308毫克/毫升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的8-羥基喹啉鎘納米帶的制備方法，其特征是它是厚度為10 納米至20納米，寬度為50納米至200納米，長度為500納米至2微米。
全文摘要
本發(fā)明的目的是提供溶劑熱制備8-羥基喹啉鎘納米帶的方法，其包括以下步驟，將無水乙醇和水按一定的體積比混合，得到溶劑A；將8-羥基喹啉粉末溶解于溶劑A中，得到溶液B；將適量四水合硝酸鎘溶于溶劑A中，得到溶液C；將溶液B和溶液C混合后，移入高壓反應(yīng)釜中；在120℃的溫度下，反應(yīng)12至48小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，將產(chǎn)物離心分離，用蒸餾水和乙醇依次洗滌沉淀，將所得的沉淀物置于真空下干燥，得到8-羥基喹啉鎘納米帶粉末。該制備方法操作簡單，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F3/08GK102190672SQ201110065110
公開日2011年9月21日 申請(qǐng)日期2011年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月18日
發(fā)明者宋吉明, 張勝義, 毛昌杰, 牛和林, 胡曉煒, 金葆康, 陳西寶 申請(qǐng)人:安徽大學(xué)