專利名稱：有機(jī)酰胺基硅烷的一種新的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)硅的制備領(lǐng)域，特別涉及有機(jī)酰胺基硅烷的一種新的制備方法。氨基硅烷偶聯(lián)劑由美國(guó)UCC公司于1955年首次提出，而后陸續(xù)衍生出一系列改性氨基硅烷偶聯(lián)劑。氨基硅烷偶聯(lián)劑具有催化性，能在酚醛、脲醛、三聚氰胺甲醛的聚合中作催化劑，也可作為環(huán)氧和聚氨酯樹脂的固化劑，屬于通用型。其在玻璃纖維的表面處理、無機(jī)填料填充塑料、密封劑、膠粘劑和涂料的增粘劑、紡織助劑以及生化、環(huán)保方面都有著重要的應(yīng)用。目前報(bào)道合成有機(jī)酰胺基硅烷的方法主要是有機(jī)鹵硅烷與酰胺通過脫HX反應(yīng)， 以合成二(N-甲基苯甲酰胺)甲基乙氧基硅烷為例，反應(yīng)結(jié)構(gòu)式表示如下
權(quán)利要求
1.一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，具體步驟如下以酰胺為原料，溶解在惰性的有機(jī)溶劑中，后加入三乙胺為縛酸劑，然后緩慢滴加有機(jī)鹵硅烷，滴加過程控制溫度在 5°C 20°C，控制在此溫度攪拌反應(yīng)0. 5 3小時(shí)，后升高溫度到80°C 110°C反應(yīng)2 8 小時(shí)，加熱結(jié)束后，冷卻反應(yīng)混合液到10 20°C，氮?dú)獗Ｗo(hù)下過濾除去固體鹽，濾液在10 20mmHg下加熱到65 70°C除去溶劑，即得到所需要的有機(jī)酰胺基硅烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的制備的有機(jī)酰胺基硅烷的通式為
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于全程反應(yīng)需要在無水的條件下進(jìn)行，因?yàn)榉磻?yīng)體系中只要存在微量的水蒸氣就可以使反應(yīng)物有機(jī)鹵硅烷水解，所以反應(yīng)體系應(yīng)采用干燥的氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的原料酰胺需要重結(jié)晶，干燥可能殘留的水份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的惰性有機(jī)溶劑選自于甲苯、苯、二甲苯的一種或幾種混合溶劑，且必須都要經(jīng)過干燥除去溶劑中殘留的水份。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑三乙胺需要經(jīng)過干燥除去殘留的水份。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的原料有機(jī)鹵硅烷需要經(jīng)過蒸餾提純，在沸點(diǎn)處收集餾分。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的原料酰胺與惰性溶劑之間的摩爾比為1 4 20。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的縛酸劑三乙胺的與有機(jī)鹵硅烷的摩爾比為1 0. 5 1. 3。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)酰胺基硅烷的新的制備方法，其特征在于所述的原料酰胺和有機(jī)鹵硅烷的摩爾比為1 0. 7 1. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有機(jī)酰胺基硅烷的一種新的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)收率高。本發(fā)明制備的有機(jī)酰胺基硅烷的通式為式中R1，R2，R3為氫以及相同或不同的一價(jià)有機(jī)基，R4為一價(jià)有機(jī)基或者苯基。制備方法主要是以酰胺為原料，在惰性有機(jī)溶劑中，以三乙胺為縛酸劑，與有機(jī)鹵硅烷反應(yīng)，生成有機(jī)酰胺基硅烷。本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)物純度高，適合實(shí)驗(yàn)室以及工廠大批量的有機(jī)酰胺基硅烷的制備與生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F7/18GK102199169SQ20111008962
公開日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2011年4月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月11日
發(fā)明者劉媛媛, 李方實(shí), 楊明明, 魯其勝 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)