專利名稱：從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山奈酚的提取工藝，尤其涉及從槐角提取廢渣中提取山奈酚的工藝。
背景技術(shù)：
目前山柰酚的主要來源為銀杏葉、山柰，鳳仙花等，但這些原料成本高，工藝復(fù)雜，生產(chǎn)比較困難。并且現(xiàn)在的山奈酚的制備方法主要采用的高效制備色譜、高速逆流制備色譜等方法，制備方法要求比較復(fù)雜導(dǎo)致制備成本高，但是現(xiàn)有一般的生產(chǎn)純度只能達(dá)到50%的山柰酚。這些都不能滿足高純度、批量穩(wěn)定的供貨需求
發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有的山奈酚制備原料成本高、制備方法復(fù)雜并且制備純度不高的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法。本發(fā)明為了解決上述問題，所提供的解決方案的具體技術(shù)內(nèi)容為從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法，包括以下具體步驟I粉碎將原料槐角粉碎成槐角粉末，粉碎至40-60目；2提??；取槐角粉加8-12倍量放置在60% -80%甲醇溶液中，超聲波振蕩1_3小時(shí)，過濾，濾渣再加8-12倍量放置在60% -80%甲醇溶液中，再超聲波振蕩1-3小時(shí)，過濾，合并兩次過濾的濾液，減壓濃縮至無醇，得到槐角提取物浸膏；(含山柰酚和槐角甙)。3水解將槐角提取物浸膏用4% -25%無機(jī)酸水解，得到上清下濁液體；染料木素不溶于液體，成為沉淀；山柰酚存在于溶液中。4純化4. I從步驟3所得的液體中分離出沉淀物，得到上清液；沉淀物為染料木素。4. 2將上清液通過大孔樹脂柱，放置至少一天，以流速為2-3BV/h的流水清洗大孔樹脂柱，水洗至流出液澄清、且流出液的Ph為中性，用40-95%的流速為4-6BV/h的乙醇溶液從大孔樹脂柱上洗脫，并收集乙醇流出液，將乙醇流出液減壓濃縮，回收乙醇，放置結(jié)晶，得到90 %以上的粗山柰酚。還包括再純化步驟，所述在純化步驟為將步驟4得到粗山奈酚用90-99%的95%乙醇重結(jié)晶，在78-83°C真空干燥，得到山柰酚含量可以達(dá)到98%以上。上述步驟2中所用的甲醇為70%。上述在純化步驟中所用的乙醇為95%。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明采用的槐角原料為槐樹的果實(shí)，全國(guó)可產(chǎn)，貨源充足，可以再生，為植被無破壞。2、本發(fā)明使用槐角這種原料同時(shí)得到染料木素和山柰酚兩種產(chǎn)品，不僅是對(duì)原料的綜合利用，也減少了化工試劑的使用量，保護(hù)了對(duì)環(huán)境的污染。
3、本發(fā)明工藝操作方便簡(jiǎn)單，工藝全程可檢測(cè)控制，重現(xiàn)性好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式槐角原料經(jīng)天然晾曬3天后，粉碎至40-60目。取槐角粉IOOOg加IOOOml 70%甲醇，超聲波振蕩提取2小時(shí)，過濾，濾渣再加IOOOml倍量70%甲醇，超聲波振蕩2小時(shí)，過濾，合并濾液，減壓濃縮至無無醇，得到槐角提取物浸膏350g。將浸膏用20%硫酸(鹽酸)水解，以薄層色譜和高效液相色譜跟蹤檢測(cè)，水解進(jìn)行到3h，確定水 解完全。過濾，染料木素在濾渣中。濾液上大孔樹脂柱，放置24小時(shí)，以2BV/h流速水洗，水洗至流出液澄清、ph中性時(shí)停止水洗。然后用40%的乙醇IBV約8L洗脫，再用60%的乙醇2BV約16L洗脫，再用80%的乙醇2BV約16L洗脫，用95%乙醇IBV約8L洗脫，洗脫流速減半，收集流出液，流出液減壓濃縮，回收乙醇，放置結(jié)晶，得到90 %以上的山柰酚粗品。用95 %乙醇，重結(jié)晶，78 83°C真空干燥，得到0. 5g含量為98. 27%的山柰酚。
權(quán)利要求
1.從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法，其特征在于包括以下具體步驟 I粉碎將原料槐角粉碎成槐角粉末，粉碎至40-60目； 2提?。蝗』苯欠奂?-12倍量放置在60% -80%甲醇溶液中，超聲波振蕩1-3小時(shí)，過濾,濾渣再加8-12倍量放置在60% -80%甲醇溶液中，再超聲波振蕩1-3小時(shí)，過濾，合并兩次過濾的濾液，減壓濃縮至無醇，得到槐角提取物浸膏； 3水解將槐角提取物浸膏用4% -25%無機(jī)酸水解，得到上清下濁液體； 4純化 4.I從步驟3所得的液體中分離出沉淀物，得到上清液； 4.2將上清液通過大孔樹脂柱，放置至少一天，以流速為2-3BV/h的流水清洗大孔樹脂柱，水洗流出液澄清、且流出液的Ph為中性，用40-95%的流速為4-6BV/h的乙醇溶液從大孔樹脂柱上洗脫，并收集乙醇流出液，將乙醇流出液減壓濃縮，回收乙醇，放置結(jié)晶，得到粗山柰酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法，其特征在于 還包括再純化步驟，所述在純化步驟為將步驟4得到粗山奈酚用90-99%的乙醇重結(jié)晶，在78-83°C真空干燥，得到山柰酚。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法，其特征在于所述步驟2中所用的甲醇為70 %。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法，其特征在于所述在純化步驟中所用的乙醇為95%。
全文摘要
本發(fā)明涉及從槐角提取廢渣中提取高純度山柰酚的方法，1)粉碎將原料槐角粉碎成槐角粉末，粉碎至40-60目；2)提??；取槐角粉加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，超聲波振蕩1-3小時(shí)，過濾，濾渣再加8-12倍量放置在60％-80％甲醇溶液中，再超聲波振蕩1-3小時(shí)，過濾，合并兩次過濾的濾液，減壓濃縮至無醇，得到槐角提取物浸膏；3)水解將槐角提取物浸膏用4％-25％無機(jī)酸水解，得到上清下濁液體；4)純化得到山柰酚。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的山奈酚制備原料成本高、制備方法復(fù)雜并且制備純度不高的技術(shù)問題。本發(fā)明具有貨源充足、保護(hù)了對(duì)環(huán)境的污染、重現(xiàn)性好的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/36GK102746265SQ201110096450
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2011年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月21日
發(fā)明者盧江濤 申請(qǐng)人:西安通江生物科技有限責(zé)任公司