專利名稱：一種2,6-二羥基萘的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種2，6- 二羥基萘的制備方法。
背景技術：
2，6- 二羥基萘是一種重要的醫(yī)藥中間體。由于2，6-萘二磺酸鈉與混合堿高溫堿熔過程中生成的2，6-萘二酚鈉(鉀)極易氧化變成焦油，直接影響2，6-二羥基萘的選擇性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品純度高的2，6- 二羥基萘的制備方法。本發(fā)明的技術解決方案是
一種2，6-二羥基萘的制備方法，其特征是在反應釜中，加入90% K0H、98%Na0H，加熱，加入2，6-萘二磺酸鈉和苯酚，升溫到345 355°C之間反應，反應結(jié)束，物料冷卻到 26(T27(TC，加水溶解物料，再用水將堿熔稀釋料調(diào)節(jié)至1. 17^1. 19g/cm3之間，用硫酸水溶液中和至PH值為2 3，冷卻，過濾，抽干，得2，6- 二羥基萘粗品。本發(fā)明在2，6-萘二磺酸鈉與混合堿高溫堿熔過程中加入少量的苯酚作為抗氧化劑，防止生成的2，6-萘二酚鈉(鉀)氧化，提高2，6-萘二磺酸鈉的選擇性，產(chǎn)品純度高。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式在2000L不銹鋼反應釜中，加入90% K0H523g, 98% Na0H523g,加熱到260°C，加入 2，6-萘二磺酸鈉332g (含量為75%，純度為94%)和苯酚52g，升溫到345 355°C之間反應3h，反應結(jié)束，物料冷卻到26(T270°C，加4000ml水溶解物料，再用水將堿熔稀釋料調(diào)節(jié)至1. 17 1. 19g/cm3之間，用含量為38%硫酸水溶液中和至PH值為2 3，冷卻到25°C，過濾， 抽干，得2，6- 二羥基萘粗品253g (有機物含量為62%，2，6- 二羥基萘純度為88. 32%，通過精制成為純度為98%以上的精品。)。通過比較，在其他條件與實施例相同的情況下，在2，6-萘二磺酸鈉與混合堿高溫堿熔過程中不加抗氧化劑苯酚，得2，6- 二羥基萘粗品206g (有機物含量為64. 3%，純度為 72. 28%，通過精制只能成為純度為92%左右的精品。)。
權利要求
1. 一種2，6- 二羥基萘的制備方法，其特征是在反應釜中，加入90% K0H、98%Na0H， 加熱，加入2，6-萘二磺酸鈉和苯酚，升溫到345 355°C之間反應，反應結(jié)束，物料冷卻到 26(T27(TC，加水溶解物料，再用水將堿熔稀釋料調(diào)節(jié)至1. 17^1. 19g/cm3之間，用硫酸水溶液中和至PH值為2 3，冷卻，過濾，抽干，得2，6- 二羥基萘粗品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,6-二羥基萘的制備方法，在反應釜中，加入98％KOH、NaOH，加熱，加入2,6-萘二磺酸鈉和苯酚，升溫到345～355℃之間反應，反應結(jié)束，物料冷卻到260~270℃，加水溶解物料，再用水將堿熔稀釋料調(diào)節(jié)至1.17~1.19g/cm3之間，用硫酸水溶液中和至pH值為2~3，冷卻，過濾，抽干，得2,6-二羥基萘粗品。本發(fā)明在2,6-萘二磺酸鈉與混合堿高溫堿熔過程中加入少量的苯酚作為抗氧化劑，防止生成的2,6-萘二酚鈉(鉀)氧化，提高2,6-萘二磺酸鈉的選擇性，產(chǎn)品純度高。
文檔編號C07C37/04GK102219651SQ201110103308
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月25日 優(yōu)先權日2011年4月25日
發(fā)明者張?zhí)煊? 袁仲飛, 許慶豐 申請人:南通柏盛化工有限公司