專利名稱:一種2,3,5-三甲基氫醌的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種2,3,5-三甲基氫醌的制備方法。
背景技術(shù):
2,3,5-三甲基氫醌是維生素E的主要中間體,目前維生素E市場需求每年以10% 的速度遞增,2,3,5-三甲基氫醌市場需求量越來越大?,F(xiàn)有的制備方法,收率和純度較低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種收率和純度高的2,3,5-三甲基氫醌的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種2,3,5-三甲基氫醌的制備方法,其特征是在反應(yīng)容器中,加入2,3,5-三甲基苯醌、甲苯、保險粉水溶液,于40 60°C保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將甲苯和水蒸出,蒸餾結(jié)束,加入抗壞血酸水溶液,過濾,烘干得2,3,5-三甲基氫醌。本發(fā)明在2,3,5-三甲基苯醌用保險粉還原2,3,5_三甲基氫醌中添加一種抗壞血酸抗氧化劑,防止2,3,5-三甲基氫醌在析出過程中氧化,保證最終烘干2,3,5-三甲基氫醌的純度大于99%,收率95%以上(以2,3,5-三甲基苯醌計算)。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式在500ml四口瓶中,加入2,3,5_三甲基苯醌30g,甲苯120g,于40°C下滴加16% 保險粉水溶液350g,加完后于40 60°C保溫反應(yīng)lh,將甲苯和水蒸出(其中水通過分水器流入四口瓶中,甲苯回收套用),蒸餾結(jié)束,加入0.6%抗壞血酸水溶液170g,過濾,烘干得 2,3,5-三甲基氫醌29. 06g,收率為95.6%,純度為99. 38%。通過比較,其他條件與上述實施例相同的條件下,不加抗壞血酸水溶液得 2,3,5-三甲基氫醌28. 15g,收率為92. 60 %,純度為97. 46 %。
權(quán)利要求
1. 一種2,3,5-三甲基氫醌的制備方法,其特征是在反應(yīng)容器中,加入2,3,5-三甲基苯醌、甲苯、保險粉水溶液,于40 60°C保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將甲苯和水蒸出,蒸餾結(jié)束, 加入抗壞血酸水溶液,過濾,烘干得2,3,5-三甲基氫醌。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,3,5-三甲基氫醌的制備方法,在反應(yīng)容器中,加入2,3,5-三甲基苯醌、甲苯、保險粉水溶液,于40~60℃保溫反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后將甲苯和水蒸出,蒸餾結(jié)束,加入抗壞血酸水溶液,過濾,烘干得2,3,5-三甲基氫醌。本發(fā)明在2,3,5-三甲基苯醌用保險粉還原2,3,5-三甲基氫醌中添加一種抗壞血酸抗氧化劑,防止2,3,5-三甲基氫醌在析出過程中氧化,保證最終烘干2,3,5-三甲基氫醌的純度大于99%,收率95%以上。
文檔編號C07C50/02GK102241577SQ201110103349
公開日2011年11月16日 申請日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者朱志慶, 袁仲飛, 許慶豐 申請人:南通柏盛化工有限公司