專利名稱：4,5-二(1h-四唑-5-基)-1h-咪唑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，屬于化學(xué)合成領(lǐng)域。高氮唑類化合物具有高含氮量、高密度、高生產(chǎn)熱、高氣體生產(chǎn)量、低感度及其爆轟產(chǎn)物清潔等優(yōu)點(diǎn)，在含能材料領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。4，5_ 二(1H-四唑-5-基)-1Η-咪唑是一種高氮唑類化合物，具有較好的熱穩(wěn)定性，可以作為燃?xì)獍l(fā)生器用推進(jìn)劑組分和汽車用安全氣囊的氣體發(fā)生劑組分、新型含能離子鹽的酸組分以及新型燃燒催化劑鉛、銅等金屬配合物的配體，在推進(jìn)劑、炸藥及其它領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。Synthesis and characterization of the cubic coordination cluster[Co11 1J5Co112 (IBT)12] w^H3IBT = 4, 5-bis (tetrazol-5-yl) imidazole), Journal of Molecular Structure, 2008,890 :139-143 公開了 4，5-二 (1H-四唑 _5_ 基)-IH-咪唑的一種制備方法，其合成步驟如下在甲苯和甲醇的混合溶液中，加入的疊氮化鈉、三乙胺鹽酸鹽以及 4，5-二氰基咪唑的摩爾比為6 6 1，回流反應(yīng)3天，將反應(yīng)液冷至室溫，加入氫氧化鈉溶液，攪拌30分鐘，分離出水層，滴加鹽酸溶液，收集析出的固體空氣干燥后，再溶于氫氧化鈉溶液中，滴加鹽酸溶液至PH值為4，濾出固體，經(jīng)水洗、干燥得產(chǎn)物4，5- 二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑。該方法中疊氮化鈉、三乙胺鹽酸鹽與4，5- 二氰基咪唑的摩爾比為 6:6: 1，疊氮化鈉與三乙胺鹽酸鹽的用量過大，使得原料成本較高，且廢水中疊氮化鈉含量較高，使得廢水處理成本加大。該方法需要回流反應(yīng)3天，反應(yīng)周期過長，能耗較大。該方法使用甲苯與甲醇混合溶液作為反應(yīng)溶劑，后處理時(shí)有機(jī)溶劑回收提純困難。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本發(fā)明提供一種成本低、有機(jī)溶劑易回收、反應(yīng)周期短的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，制
備路線為
權(quán)利要求
1.一種4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于在4，5- 二氰基咪唑的N，N- 二甲基甲酰胺溶液中加入疊氮金屬鹽和催化劑，一定溫度下恒溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾出溶劑，析出固體分散于水中，滴加酸液調(diào)節(jié)PH值，濾出白色固體后經(jīng)水洗、干燥即得4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑。
2.如權(quán)利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于 所述疊氮金屬鹽和4，5-二氰基咪唑的摩爾比為2 2. 5 1。
3.如權(quán)利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于 所述催化劑和4，5-二氰基咪唑的摩爾比為2 2. 5 1。
4.如權(quán)利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于 所述溫度為70 125°C。
5.如權(quán)利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于 恒溫反應(yīng)時(shí)間為4 IOh。
6.如權(quán)利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于 調(diào)節(jié)PH值至1 5。
7.如權(quán)利要求1或2所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于所述疊氮金屬鹽為疊氮化鋰、疊氮化鈉或疊氮化鉀。
8.如權(quán)利要求1或3所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于所述催化劑為三乙胺鹽酸鹽、三叔丁胺鹽酸鹽或氯化銨。
9.如權(quán)利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于 所述酸為硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸。
10.如權(quán)利要求1所述的4，5-二(1H-四唑-5-基)-IH-咪唑的制備方法，其特征在于酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 20%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑的制備方法，主要為了解決現(xiàn)有技術(shù)成本高、有機(jī)溶劑難回收、反應(yīng)周期長的問題，該方法在4，5-二氰基咪唑的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2～2.5倍量的疊氮金屬鹽和2～2.5倍量的適宜的催化劑，在反應(yīng)溫度為70～125℃的條件下恒溫反應(yīng)4～10h。反應(yīng)結(jié)束后，減壓蒸餾出溶劑，析出固體分散于水中，滴加1％～20％的酸液調(diào)節(jié)pH值至1～5，濾出白色固體后經(jīng)水洗、干燥即得產(chǎn)物4，5-二(1H-四唑-5-基)-1H-咪唑。
文檔編號C07D403/14GK102225934SQ20111010765
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者劉慶, 劉愆, 卜建華, 李陶琦, 梁勇, 樊學(xué)忠, 畢福強(qiáng), 王伯周, 王民昌, 紀(jì)曉唐, 蘇海鵬, 葛忠學(xué), 許誠, 郝曉春, 黃小梧 申請人:西安近代化學(xué)研究所