專利名稱:一種磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種磺胺類產(chǎn)品中,磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
磺胺二甲嘧啶是一種難溶于水、乙醚,具有治療溶血性球菌、腦膜炎球菌以及肺炎球菌的功效。在制備磺胺二甲嘧啶的工藝過(guò)程中,采用醋酸作為中和、結(jié)晶過(guò)程中中和上一步反應(yīng)中殘留的液堿。從整體化工廠中生產(chǎn)此等類別藥液的工藝過(guò)程中考慮,醋酸的采用需要外購(gòu),而具有同樣中和作用的鹽酸,在生產(chǎn)過(guò)程中是作為尾氣氯化氫氣體產(chǎn)生;若只采用醋酸作為中和藥劑,醋酸的市場(chǎng)價(jià)格高于鹽酸,不僅大大增加了原料成本,而且,也浪費(fèi)了在真?zhèn)€化工生產(chǎn)過(guò)程中的尾氣氯化氫沒(méi)有回收利用,也是一種原料浪費(fèi)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種降低成本、提高經(jīng)濟(jì)效益的磺胺二甲嘧啶
生產(chǎn)工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是一種磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝,以磺胺脒和乙酰丙酮為原料,在第一步進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合后制得濕品磺胺二甲嘧啶,第二步用熱水洗滌制得濕品磺胺二甲嘧啶,去除反應(yīng)溶劑中的其他附帶物,第三步,在洗滌后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭與液堿進(jìn)行堿溶脫色處理,第四步,對(duì)于脫色后的磺胺二甲嘧啶中帶出的液堿采用酸性溶劑進(jìn)行中和,之后結(jié)晶,第五步,對(duì)于結(jié)晶后的磺胺二甲嘧啶采用離心分析方法析出,進(jìn)行干燥,制得成品,其特征在于所述中和、結(jié)晶步驟中,采用的酸性溶劑中和為鹽酸中和。為了在提高經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)保證產(chǎn)品磺胺二甲嘧啶產(chǎn)品的質(zhì)量,在所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度保持在90°C到100°C之間,所述鹽酸的濃度為6% 12%。為了更有效的中和殘留的堿液,所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度控制在92°C到 94°C時(shí),采用的鹽酸濃度為11%。為了達(dá)到有效的中和堿液脫色反應(yīng)中殘留在磺胺二甲嘧啶溶液中的堿液,所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度控制在96°C到98°C時(shí),采用的鹽酸濃度為7%。本發(fā)明的有益效果是用鹽酸代替原本的醋酸進(jìn)行中和,不僅達(dá)到中和效果,降低了中和成本;在中和。結(jié)晶過(guò)程中,使得反應(yīng)的過(guò)程條件得到了優(yōu)化,采用的鹽酸濃度,保障了結(jié)晶廣品質(zhì)量。
圖1是本發(fā)明的生產(chǎn)工藝示意圖。
具體實(shí)施例方式圖1中所示一種磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝,以磺胺脒和乙酰丙酮為原料,在第一步進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合后制得濕品磺胺二甲嘧啶,第二步用熱水洗滌制得濕品磺胺二甲嘧啶,去除反應(yīng)溶劑中的其他附帶物,第三步,在洗滌后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭與液堿進(jìn)行堿溶脫色處理,第四步,對(duì)于脫色后的磺胺二甲嘧啶中帶出的液堿采用酸性溶劑進(jìn)行中和,之后結(jié)晶,第五步,對(duì)于結(jié)晶后的磺胺二甲嘧啶采用離心分析方法析出,進(jìn)行干燥,制得成品,其特征在于所述中和、結(jié)晶步驟中,采用的酸性溶劑中和為鹽酸中和。為了在提高經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)保證產(chǎn)品磺胺二甲嘧啶產(chǎn)品的質(zhì)量,在所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度保持在90°c到100°C之間,所述鹽酸的濃度為6% 12%,溶液的PH值到達(dá)6. 4 6. 7之間時(shí)為中和終點(diǎn)。為了更有效的中和殘留的堿液,所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度控制在92°C到 94°C時(shí),采用的鹽酸濃度為11%,溶液的PH值到達(dá)6. 4 6. 7之間時(shí)為中和終點(diǎn)。為了達(dá)到有效的中和堿液脫色反應(yīng)中殘留在磺胺二甲嘧啶溶液中的堿液,所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度控制在96°C到98°C時(shí),采用的鹽酸濃度為7%,溶液的PH值到達(dá) 6. 4 6. 7之間時(shí)為中和終點(diǎn)。本發(fā)明用鹽酸代替原本的醋酸進(jìn)行中和,不僅達(dá)到中和效果,對(duì)產(chǎn)品的成本而言, 采用醋酸1. 44元/千克,而采用鹽酸為0. 3元/千克,每千克的成品,可節(jié)省1. 14元,每年的經(jīng)濟(jì)節(jié)省就在上百萬(wàn),大大降低了中和成本;在中和。結(jié)晶過(guò)程中,使得反應(yīng)的過(guò)程條件得到了優(yōu)化,在此反應(yīng)溫度下,采用的鹽酸濃度,保障了結(jié)晶產(chǎn)品質(zhì)量。
權(quán)利要求
1.一種磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝,以磺胺脒和乙酰丙酮為原料,在第一步進(jìn)行縮合反應(yīng), 縮合后制得濕品磺胺二甲嘧啶,第二步用熱水洗滌制得濕品磺胺二甲嘧啶,去除反應(yīng)溶劑中的其他附帶物,第三步,在洗滌后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭與液堿進(jìn)行堿溶脫色處理,第四步,對(duì)于脫色后的磺胺二甲嘧啶中帶出的液堿采用酸性溶劑進(jìn)行中和,之后結(jié)晶, 第五步,對(duì)于結(jié)晶后的磺胺二甲嘧啶采用離心分析方法析出,進(jìn)行干燥,制得成品,其特征在于所述中和、結(jié)晶步驟中,采用的酸性溶劑中和為鹽酸中和。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝,其特征在于在所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度保持在90°C到100°C之間,所述鹽酸的濃度為6% 12%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝,其特征在于所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度控制在92°C到94°C時(shí),采用的鹽酸濃度為11%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝,其特征在于所述中和、結(jié)晶步驟中,中和溫度控制在96°C到98°C時(shí),采用的鹽酸濃度為7%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磺胺二甲嘧啶生產(chǎn)工藝,以磺胺脒和乙酰丙酮為原料,在第一步進(jìn)行縮合反應(yīng),縮合后制得濕品磺胺二甲嘧啶,第二步用熱水洗滌制得濕品磺胺二甲嘧啶,去除反應(yīng)溶劑中的其他附帶物,第三步,在洗滌后的磺胺二甲嘧啶中加入活性炭與液堿進(jìn)行堿溶脫色處理,第四步,對(duì)于脫色后的磺胺二甲嘧啶中帶出的液堿采用酸性溶劑進(jìn)行中和,之后結(jié)晶,第五步,對(duì)于結(jié)晶后的磺胺二甲嘧啶采用離心分析方法析出,進(jìn)行干燥,制得成品,其特征在于所述中和、結(jié)晶步驟中,采用的酸性溶劑中和為鹽酸中和。對(duì)于整體化工生產(chǎn)中,鹽酸作為副產(chǎn)品,可被大量的循環(huán)使用,用鹽酸代替原有醋酸的中和溶劑,更加經(jīng)濟(jì),并且提高了所得產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)C07D239/69GK102304093SQ20111011024
公開(kāi)日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者施方浩 申請(qǐng)人:蘇州市吳贛藥業(yè)有限公司