專利名稱：乙二醇銻的非干燥制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于聚脂縮聚反應(yīng)的含銻化合物催化劑的非干燥制備方法。
背景技術(shù)：
乙二醇銻是繼三氧化二銻，醋酸銻后出現(xiàn)的第三代聚脂催化劑。制備乙二醇銻的方法有多種，如中國專利，申請(qǐng)日99. 4. 16，申請(qǐng)?zhí)枮?9114156. 3的一種高純度乙二醇銻的制備方法(簡稱現(xiàn)有技術(shù)1)，是以過量乙二醇與三氧化二銻在120 180°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行脂化脫水反應(yīng)，經(jīng)過過濾、冷卻、結(jié)晶、并用乙二醇重結(jié)晶，用醇洗滌除去乙二醇并進(jìn)行干燥。乙二醇銻產(chǎn)品中銻的含量為57.6%。中國專利，申請(qǐng)日1999. 10. 26，專利號(hào)為 99113368.4的乙二醇銻催化劑及其制備方法(簡稱現(xiàn)有技術(shù)2)，將摩爾配比為1 沈 47 的三氧化二銻與乙二醇在溫度控制為180°C 200°C下直接反應(yīng)，一步生成乙二醇銻，其反應(yīng)時(shí)間1 3小時(shí)，生成的乙二醇銻溶解在過量的乙二醇中，在溫度不低于180°C時(shí)過濾， 除去雜質(zhì)，濾液在冷卻到20°C時(shí)乙二醇銻結(jié)晶出來，再分離母液和結(jié)晶，分離后的結(jié)晶再用乙醇沖洗抽干，在溫度為35 60°C，真空度為-0. 09Mpa的條件下真空干燥。其乙二醇銻產(chǎn)品中銻的含量57. 14 57. 52%。中國專利，申請(qǐng)日2001. 11. 20 ，申請(qǐng)?zhí)枮?1134185 的一種乙二醇銻的制備方法(簡稱現(xiàn)有技術(shù)3)，以過量的乙二醇與三氧化二銻在120°C 180°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行脂化脫水反應(yīng)，經(jīng)過濾、冷卻結(jié)晶，并用乙二醇重結(jié)晶，經(jīng)減壓加熱干燥直徑除去乙二醇。產(chǎn)品中銻含量57 58. 5%。中國專利，申請(qǐng)日2001. 03.沈，專利號(hào)為01106356. 4的一種制備乙二醇銻催化劑的工藝流程(以下簡稱現(xiàn)有技術(shù)4)，是以三氧化二銻和乙二醇為原料，其摩爾比為1 3. 2 32，在加熱條件下進(jìn)行脫水反應(yīng)，再經(jīng)凈化、 減壓結(jié)晶、分離四步完成，脫水反應(yīng)是在真空度為-0. 06 -0. 09Mpa和使乙二醇內(nèi)回流條件下進(jìn)行，凈化采用一種富有高活性的吸附材料同時(shí)完成去雜質(zhì)和脫色，分離是采用高速離心分離，在同一臺(tái)離心機(jī)械中進(jìn)行乙二醇銻與乙二醇分離、醇洗分離、50°C 90°C氣流干燥和卸料，母液直接返回反應(yīng)系統(tǒng)。產(chǎn)品中三氧化二銻的含量為57. 57. 89%.以上現(xiàn)有技術(shù)毫無例外地均設(shè)有干燥工序，在干燥過程中會(huì)使部分SId2 (OCH2CH2O)3的鰲合結(jié)構(gòu)遭到破壞，被還原成三氧化二銻，使得產(chǎn)品中的三氧化二銻含量超過了理論值(57. 47%)，現(xiàn)有技術(shù)1達(dá)到了 57. 6%，現(xiàn)有技術(shù)2達(dá)到了 57. 52%，現(xiàn)有技術(shù)3達(dá)到了 58. 5%，現(xiàn)有技術(shù)4達(dá)到了 57. 89%，由于產(chǎn)品中含有三氧化二銻，不僅增加了三氧化二銻的消耗量，而且使乙二醇銻的催化效果受到影響。另外在現(xiàn)有技術(shù)中均設(shè)有洗滌工序，除現(xiàn)有技術(shù)3采用乙二醇洗滌外(即乙二醇重結(jié)晶)，其余采用的洗滌液為毒性大、沸點(diǎn)低、易然易暴的甲醇或乙醇，增加生產(chǎn)成本和安全成本
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于公開一種無需洗滌和干燥工序的、不破壞產(chǎn)品鰲合結(jié)構(gòu)的、工藝簡單、生產(chǎn)成本低的乙二醇銻的非干燥制備工藝。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是乙二醇銻的非干燥制備工藝以過量的乙二醇與三氧化二銻為原料，在加熱和負(fù)壓條件下進(jìn)行脂化脫水反應(yīng)，然后進(jìn)行過濾和冷卻結(jié)晶，其特殊之處在于冷卻結(jié)晶后的結(jié)晶體用離心甩干機(jī)甩干后直接進(jìn)入質(zhì)檢包裝。本發(fā)明技術(shù)解決方案中的三氧化二銻與乙二醇的重量比1 6 7;所述的加熱條件為135°C 150°C ；所述的負(fù)壓條件為-0. 07 -0. 05mpa ；所述的過濾為循環(huán)過濾。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、省去了干燥工序，避免了因干燥對(duì)乙二醇銻Sb2 (OCH2CH2O)3鰲合體的破壞。2、省去了洗滌工序，避免使用毒性大、易燃易爆的甲醇和乙醇，改善了生產(chǎn)環(huán)境，消除了不安全因素，簡化了生產(chǎn)工藝，降低了安全成本。3、本工藝產(chǎn)品的銻含量為M 55%，為理論值以下， 在產(chǎn)品中消除了三氧化二銻，不僅提高產(chǎn)品的催化性，而且每噸產(chǎn)品可至少減少50kg左右的三氧化二銻的使用量，降低成本約2000元。4、由于不經(jīng)干燥，乙二醇銻也就不存在還原成乙二醇和三氧化二銻，使得產(chǎn)品色相值更加出色。現(xiàn)有干燥法乙二醇銻的b值在6. 5左右，L值90 93。本發(fā)明產(chǎn)品的b值1. 3 2. 1，L值94 96，能使聚酯紡織產(chǎn)品的顏色更純正，更透亮，質(zhì)量得到進(jìn)一步提高。5、本發(fā)明產(chǎn)品的溶解溫度為25°C，溶解時(shí)間約50 分鐘，僅是現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品溶解溫度100°C、溶解時(shí)間150分鐘的20%和30%，可為用戶節(jié)約能源，提高生產(chǎn)效率。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1先將1800kg乙二醇投入反應(yīng)罐，加溫80°C，然后投入300kg三氧化二銻，開始攪拌，90轉(zhuǎn)/分，10分鐘后通過^g/cm2 的蒸汽加溫，當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到100°C后，啟動(dòng)真空系統(tǒng)保持罐內(nèi)負(fù)壓為-0. 07 -0. 05mpa, 反應(yīng)罐內(nèi)溫度控制在135°C 140°C，始終保持混合液的沸點(diǎn)狀態(tài)，控制采出量< 200升，反應(yīng)時(shí)間3. 5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，在150°C條件下進(jìn)行循環(huán)過濾，然后把乙二醇銻液體在30°C 的條件緩冷30分鐘后用20°C以下的冷卻水進(jìn)行急冷，冷卻時(shí)間3. 5小時(shí)，使之完全結(jié)晶，結(jié)晶體進(jìn)入離心甩干機(jī)進(jìn)行甩干，母液通過處理后返回利用，甩干后的乙二醇銻直接進(jìn)入質(zhì)檢包裝工序。結(jié)晶型乙二醇銻的產(chǎn)出量45^g，產(chǎn)品銻含量討％，b值1. 3，L值94，溶解溫度 25 °C。實(shí)施例2先將1850kg乙二醇投入反應(yīng)罐，加溫100°C，然后投入280kg三氧化二鋪，開始攪拌，100轉(zhuǎn)/分，8分鐘后通過9kg/cm2的蒸汽加溫，當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到100°C后，啟動(dòng)真空系統(tǒng)保持罐內(nèi)負(fù)壓為-0. 06 -0. 05mpa，反應(yīng)罐內(nèi)溫度控制在141°C 145°C，始終保持混合液的沸點(diǎn)狀態(tài)，控制采出量< 200升，反應(yīng)時(shí)間3. 8小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，在145°C條件下進(jìn)行循環(huán)過濾，然后把乙二醇銻液體在35°C的條件緩冷30分鐘后用20°C以下的冷卻水進(jìn)行急冷，冷卻時(shí)間3. 8小時(shí)，使之完全結(jié)晶，結(jié)晶體進(jìn)入離心甩干機(jī)進(jìn)行甩干，母液通過處理后返回利用，甩干后的乙二醇銻直接進(jìn)入質(zhì)檢包裝工序。結(jié)晶型乙二醇銻的產(chǎn)出量 424 kg，產(chǎn)品銻含量54. 5%，b值2. 0，L值95，溶解溫度25°C。實(shí)施例3先將1950kg乙二醇投入反應(yīng)罐，加溫110°C，然后投入300kg三氧化二鋪，開始攪拌，100轉(zhuǎn)/分，9分鐘后通過lOkg/cm2的蒸汽加溫，當(dāng)罐內(nèi)溫度達(dá)到100°C后，啟動(dòng)真空系統(tǒng)保持罐內(nèi)負(fù)壓為-0. 06 -0. 05mpa，反應(yīng)罐內(nèi)溫度控制在145°C 150°C，始終保持混合液的沸點(diǎn)狀態(tài)，控制采出量< 200升，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，在150°C條件下進(jìn)行循環(huán)過濾，然后把乙二醇銻液體在40°C的條件緩冷30分鐘后用20°C以下的冷卻水進(jìn)行急冷，冷卻時(shí)間3. 8小時(shí)，使之完全結(jié)晶，結(jié)晶體進(jìn)入離心甩干機(jī)進(jìn)行甩干，母液通過處理后返回利用，甩干后的乙二醇銻直接進(jìn)入質(zhì)檢包裝工序。結(jié)晶型乙二醇銻的產(chǎn)出量450 kg，產(chǎn)品銻含量55%，b值1. 8，L值96，溶解溫度25°C。
權(quán)利要求
1.乙二醇銻的非干燥制備工藝，以過量的乙二醇與三氧化二銻為原料，在加熱和負(fù)壓條件下進(jìn)行脂化脫水反應(yīng)，然后進(jìn)行過濾和冷卻結(jié)晶，其特征在于冷卻結(jié)晶后的結(jié)晶體用離心甩干機(jī)甩干后直接進(jìn)入質(zhì)檢包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇銻的非干燥制備工藝，其特征在于三氧化二銻與乙二醇的重量比1 6 7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇銻的非干燥制備工藝，其特征在于加熱條件為 i;35°C 150°C，負(fù)壓條件為-0. 07 -0. 05mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙二醇銻的非干燥制備工藝，其特征在于所述的過濾為循環(huán)過濾。
全文摘要
乙二醇銻的非干燥制備工藝涉及一種用于聚酯縮聚反應(yīng)的含銻化合物催化劑的制備方法。是以過量的乙二醇與三氧化二銻為原料，在加熱和負(fù)壓條件下進(jìn)行酯化脫水反應(yīng)，然后進(jìn)行過濾和冷卻結(jié)晶，其特殊之處在于冷卻結(jié)晶后的結(jié)晶體用離心甩干機(jī)甩干后直接進(jìn)入質(zhì)檢包裝。由于省去了干燥和洗滌工序，避免了因干燥對(duì)乙二醇銻Sb2(OCH2CH2O)3鰲合體的破壞，避免使用毒性大、易燃易爆的甲醇和乙醇，改善了生產(chǎn)環(huán)境，消除了不安全因素，簡化了工藝，降低了安全成本，同時(shí)本工藝產(chǎn)品的銻含量為54～55%，被控制在理論值以下，在產(chǎn)品中消除了三氧化二銻，不僅提高了產(chǎn)品的催化性能，降低了溶解溫度，改善了b值和L值，而且可減少原料消耗。
文檔編號(hào)C07C31/28GK102225884SQ20111011199
公開日2011年10月26日 申請(qǐng)日期2007年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月26日
發(fā)明者劉曉陽, 劉諫文 申請(qǐng)人:安化縣文威化工有限公司