專利名稱：丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法。
背景技術：
丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯的目前國內(nèi)合成技術一般如下將一定量的乙二醇單丙醚與甲基璜酰氯(過量8%)混合均勻，降溫至10°C以下，緩慢滴加三乙胺(其它縛酸劑也見報道)。滴加完成后，自然保溫池。取樣合格后，加水水洗，靜置分層，即得目標產(chǎn)物。此法生產(chǎn)的甲基磺酸-2-丙氧基乙酯具有較高的是收率，但中間過程使用了縛酸劑，使生產(chǎn)成本大為增加。縛酸劑雖能回收，但回收過程復雜，需加堿處理?？`酸劑回收過程中存在回收率不高，產(chǎn)生廢水需再處理等一系列問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供產(chǎn)品含量高、收率高的丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術解決方案是
一種丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法，其特征是將乙二醇單丙醚與甲基磺酰氯反應，反應以金屬鹵化物為催化劑。所述的丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法，將金屬鹵化物催化劑按 1%的配比加入到乙二醇單丙醚與甲基磺酰氯的混合液中，攪拌均勻，緩慢升溫至130°C，保溫，直至無氯化氫氣體放出，取樣分析，乙二醇單丙醚< 1%，反應完成。所述金屬商化物催化劑為氯化銅、溴化銅、氯化鐵或溴化鐵或其他金屬商化物催化劑。反應物的摩爾比乙二醇單丙醚甲基磺酰氯催化劑=1 :1.08 0. 01。本發(fā)明具有操作容易、設備簡單、三廢少，成本低、產(chǎn)品含量高、收率高。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。
具體實施例方式實施例1
將104g乙二醇正丙醚置于500ml三口燒瓶中，加入甲基磺酰氯123. 5g甲基磺酰氯攪拌均勻。加入金屬商化物類催化劑氯化銅(或溴化銅、氯化鐵或溴化鐵或其他金屬商化物催化劑)3g。緩慢加熱升溫，尾氣用堿液吸收，加熱至130 °C保溫池，基本無氣泡放出。取樣分析甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量為94. 72%。得產(chǎn)品173g，收率為95. 12%。實施例2:
將52g乙二醇正丙醚置于500ml三口燒瓶中，加入甲基磺酰氯61. 8g甲基磺酰氯攪拌均勻。加入催化劑氯化鐵(或溴化銅、氯化銅或溴化鐵或其他金屬鹵化物催化劑)1. 5g。緩慢加熱升溫，尾氣用堿液吸收，加熱至130 °C保溫2. ，基本無氣泡放出。取樣分析甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量為94. 44%。得產(chǎn)品87g，收率為95. 67%。
實施例3:
將208g乙二醇正丙醚置于IOOOml三口燒瓶中，加入甲基磺酰氯M7g甲基磺酰氯攪拌均勻。加入催化劑氯化銅(或溴化銅、氯化鐵或溴化鐵或其他金屬鹵化物催化劑)6g。反應步驟同實施例1、2，取樣分析甲基磺酸-2-丙氧基乙酯含量為95. 10%。得產(chǎn)品346g，收率為 95. 07%。
權(quán)利要求
1.一種丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法，其特征是將乙二醇單丙醚與甲基磺酰氯反應，反應以金屬鹵化物為催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法，其特征是將金屬鹵化物催化劑按1%的配比加入到乙二醇單丙醚與甲基磺酰氯的混合液中，攪拌均勻，緩慢升溫至130°C，保溫，直至無氯化氫氣體放出，取樣分析，乙二醇單丙醚< 1%，反應完成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法，其特征是所述金屬鹵化物催化劑為氯化銅、溴化銅、氯化鐵或溴化鐵。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙草胺中間體甲基磺酸-2-丙氧基乙酯生產(chǎn)方法，將乙二醇單丙醚與甲基磺酰氯反應，反應以金屬鹵化物為催化劑。本發(fā)明具有操作容易、設備簡單、三廢少，成本低、產(chǎn)品含量高、收率高。
文檔編號C07C303/28GK102229545SQ20111011768
公開日2011年11月2日 申請日期2011年5月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月9日
發(fā)明者李可慶, 李國華, 章奉良, 陳朋朋 申請人:南通維立科化工有限公司