專利名稱:2-氨基丁酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氨基酸的合成方法,尤其涉及一種2-氨基丁酸的制備方法。
背景技術(shù):
2-溴丁酸為原料的傳統(tǒng)工藝,如2-溴丁酸與觀%氨水反應(yīng),常壓,溫度控制 30°C 80°C,反應(yīng)時(shí)間10 20h。2-溴丁酸與氨水摩爾比1 5 10。主要副產(chǎn)物為 2-羥基丁酸(10% 20%,)、2_氨基丁酰胺(5% 10%)。2-溴丁酸與液氨,反應(yīng)在水相中進(jìn)行。壓力控制0. 2MPa 0.6MPa,溫度控制 30°C 80°C,反應(yīng)時(shí)間10 20h。2-溴丁酸與液氨、水摩爾比分別為1 2 6 1 2。 主要副產(chǎn)物為2-羥基丁酸(5% 10%,)、2-氨基丁酰胺(10% 20%)。在諸多傳統(tǒng)工藝中,通常采用2-溴丁酸為原料制取2-氨基丁酸,該反應(yīng)副產(chǎn)物較多,且成本高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種2-氨基丁酸的制備方法,提高反應(yīng)的得率,減少反應(yīng)副產(chǎn)物,降低成本。本發(fā)明2-氨基丁酸的制備方法,是在烏洛托品催化下,2-氯丁酸和液氨在20°C 90°C反應(yīng)2 30小時(shí)使氨基取代2-氯丁酸的氯離子,加水溶解并醇析制得2-氨基丁酸。本發(fā)明其所采用的技術(shù)方案具體如下1)在反應(yīng)容器中加入2-氯丁酸與烏洛托品,在常溫下攪拌均勻,2-氯丁酸與烏洛托品摩爾比1 0. 1 1 ;幻上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩爾比為2 5 1,反應(yīng)在水相中進(jìn)行,反應(yīng)溫度控制在20°C 90°C,反應(yīng)時(shí)間2 30小時(shí);3)反應(yīng)完畢后,利用2-氨基丁酸與氯化銨在水中溶解度的差異,加水溶解后醇析,抽濾得到2-氨基丁酸。制得的2-氨基丁酸含量達(dá)97%以上,2-氨基丁酸收率50%以上。本發(fā)明技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的有益效果本發(fā)明采用2-氯丁酸為原料,大大降低了主原料的成本。以烏洛托品為催化劑, 提高了反應(yīng)得率,且副產(chǎn)物較少。本工藝收率已達(dá)到先進(jìn)水平,且該反應(yīng)副產(chǎn)物較少,成本比現(xiàn)有技術(shù)降低20%。
具體實(shí)施例方式以下詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例11)在反應(yīng)容器中加入2-氯丁酸與烏洛托品,在常溫下攪拌均勻,2-氯丁酸與烏洛托品摩爾比11;
幻上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩爾比為2 5 1,反應(yīng)在水相中進(jìn)行,反應(yīng)溫度控制在50°C,反應(yīng)時(shí)間12小時(shí);3)反應(yīng)完畢后,利用2-氨基丁酸與氯化銨在水中溶解度的差異,加水溶解后醇析,抽濾得到2-氨基丁酸(熔點(diǎn)292 ^3°C、含量98. 5% 101.0% )0制得的2-氨基丁酸含量達(dá)99 %,2-氨基丁酸收率62 %。實(shí)施例21)在反應(yīng)容器中加入2-氯丁酸與烏洛托品,在常溫下攪拌均勻,2-氯丁酸與烏洛托品摩爾比1 0. 5 ;幻上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩爾比為2 5 1,反應(yīng)在水相中進(jìn)行,反應(yīng)溫度控制在30°C,反應(yīng)時(shí)間5小時(shí);3)反應(yīng)完畢后,利用2-氨基丁酸與氯化銨在水中溶解度的差異,加水溶解后醇析,抽濾得到2-氨基丁酸。制得的2-氨基丁酸含量達(dá)98. 2 %,2-氨基丁酸收率59 %。
權(quán)利要求
1.一種2-氨基丁酸的制備方法,在烏洛托品催化下,2-氯丁酸和液氨在20°C 90°C 反應(yīng)2 30小時(shí)使氨基取代2-氯丁酸的氯離子,加水溶解后醇析制得2-氨基丁酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基丁酸的制備方法,其特征是方法如下1)在反應(yīng)容器中加入2-氯丁酸與烏洛托品,在常溫下攪拌均勻,2-氯丁酸與烏洛托品摩爾比1 0. 1 1 ;2)上述料液中通入液氨,液氨使用量于2-氯丁酸摩爾比為2 5 1,反應(yīng)在水相中進(jìn)行,反應(yīng)溫度控制在20°C 90°C,反應(yīng)時(shí)間2 30小時(shí);3)反應(yīng)完畢后,利用2-氨基丁酸與氯化銨在水中溶解度的差異,加水溶解后醇析,抽濾得到2-氨基丁酸。
全文摘要
一種2-氨基丁酸的制備方法,在烏洛托品催化下,2-氯丁酸和液氨在20℃~90℃反應(yīng)2~30小時(shí)使氨基取代2-氯丁酸的氯離子,加水溶解后醇析制得2-氨基丁酸。本發(fā)明采用2-氯丁酸為原料,大大降低了主原料的成本。以烏洛托品為催化劑,提高了反應(yīng)得率,且副產(chǎn)物較少。本工藝收率已達(dá)到先進(jìn)水平,且該反應(yīng)副產(chǎn)物較少,成本低。
文檔編號(hào)C07C227/08GK102241600SQ20111012477
公開(kāi)日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者張勝建, 王國(guó)慶, 王曉宇, 金文海, 陳效寧 申請(qǐng)人:嘉興市博源生物化工科技有限公司