專利名稱：一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明為一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法，該方法是在有機溶劑中，在-78至110°C之間，β-酮二亞胺基乙基鋅化合物與三乙胺三氟化氫反應(yīng)制得β-酮二亞胺基氟化鋅，本發(fā)明方法的優(yōu)點是氟化試劑三乙胺 三氟化氫價廉易得，對玻璃的腐蝕性小，沒有使用刺激性味道大、毒性大、制備麻煩且成本高的有機錫試劑，反應(yīng)時間短，收率高，成本低。
背景技術(shù)：
酮二亞胺基氟化鋅III (R1和R2均為2，6-二甲基苯基)是制備鋅氫試劑IV的關(guān)鍵中間體，其與三乙基硅烷在80°C下反應(yīng)可以制備鋅氫試劑IV(Hao H J，Cui CM，Roesky H W，et al. Syntheses and structures of the first examples of zinccompounds with bridging fluorine and hydrogen atoms[J]. Chem. Comm. ,2001, (12)1118-1119)，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法，其特征是以β-酮二亞胺基乙基鋅化合物為原料與氟化試劑Et3N · 3HF于無水有機溶劑中，于-78至110°C之間反應(yīng)，得β -酮二亞胺基氟化鋅，其反應(yīng)方程式如下所示
2.如權(quán)利要求I所述的β-酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其在固相或溶液中可能以二聚體形式存在，其二聚體的結(jié)構(gòu)通式如III所示
3.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I的R1和R2均為2，6- 二甲基苯基，R3和R5均為甲基，R4為氫。
4.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I的R1和R2均為2，4，6-三甲基苯基，R3和R5均為甲基，R4為氫。
5.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I的R1和R2均為2，6- 二異丙基苯基，R3和R5均為甲基，R4為氫。
6.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為與酮二亞胺基乙基鋅化合物I反應(yīng)的氟化試劑為Et3N · 3HF。
7.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為氮氣保護(hù)下，向已加入β-酮二亞胺基乙基鋅化合物I和無水有機溶劑的舒?zhèn)惪似恐?，滴入Et3N · 3HF，立即有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)結(jié)束后，真空除去揮發(fā)性雜質(zhì)后有白色固體殘留，將其用無水溶劑洗滌兩次后，過濾干燥得到白色固體的β -酮二亞胺基氟化鋅II。
8.如權(quán)利要求I所述的β-酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為反應(yīng)溫度在-78至110°C之間。
9.如權(quán)利要求I所述的酮二亞胺基氟化鋅II的新合成方法，其特征為酮二亞胺基乙基鋅化合物I與Et3N *3HF的摩爾比為I : I至3 I。
10.如權(quán)利要求I所述，反應(yīng)所用的無水有機溶劑為甲苯或二甲苯或四氫呋喃或二氯甲烷或三氯甲烷中的一種，洗滌所用的有機溶劑為無水正己烷或正戊烷或石油醚或乙醚中的一種。
全文摘要
本發(fā)明為一種β-酮二亞胺基氟化鋅的新合成方法，該方法是在有機溶劑中，在-78至110℃之間，β-酮二亞胺基乙基鋅化合物與三乙胺三氟化氫反應(yīng)制得β-酮二亞胺基氟化鋅，本發(fā)明方法的優(yōu)點是氟化試劑三乙胺三氟化氫價廉易得，對玻璃的腐蝕性小，沒有使用毒性大、制備麻煩且價格較高的有機錫試劑，反應(yīng)時間短，收率高，成本低。
文檔編號C07F3/06GK102786539SQ20111012500
公開日2012年11月21日 申請日期2011年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月16日
發(fā)明者吳振宇, 莊俊鵬, 敖因巴圖, 肖勇, 郝海軍 申請人:北京化工大學(xué)