專利名稱：2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種殺菌劑的制備方法，特別是2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的制備方法。
背景技術(shù)：
2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮是一種新型的廣譜殺菌劑，具有高效、廣譜、低毒、在環(huán)境中能自然降解等優(yōu)點(diǎn)，應(yīng)用范圍非常廣泛。3-異噻唑琳酮類化合物的主要成分為5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和2_甲基-4-異噻唑啉-3-酮的混合物。近來(lái)3-異噻唑啉酮類化合物在日化及化妝品中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，但由于5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮具有較強(qiáng)的刺激性和誘變性，使用 受到一定的限制。目前，對(duì)2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮單組分的需求日益增加，并要求5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的含量盡可能低。美國(guó)專利US3849430公開了一種2-甲基_4_異噻唑啉_3_酮的制備方法，它是以N，N’ - 二甲基_3，3’ - 二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巰基丙酰胺為原料，在溶劑存在的條件下和氯氣反應(yīng)，得到5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮
的混合物，方程式為
權(quán)利要求
1.一種制備2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于該方法包括以下步驟 (a)N，N’- 二甲基_3，3’ - 二硫代二丙酰胺或N-甲基_3_巰基丙酰胺與有機(jī)溶劑按重量比I : 2 5配制，形成二種成分的混合液； (b)在混合液中加入堿金屬碘化物催化劑，催化劑與N，N’- 二甲基-3，3’ -二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巰基丙酰胺按重量比O. 1-1 I配制，形成三種成分的混合液； (c)將三種成分的混合液冷卻，使混合液溫度保持在0-20°C，加入鹵化劑，鹵化劑與N，N’-二甲基-3，3’_ 二硫代二丙酰胺和N-甲基-3-巰基丙酰胺的摩爾比為2-3 I ； (d)保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，經(jīng)過(guò)濾、洗滌得到2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸鹽； (e)中和反應(yīng)，將2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸鹽用堿中和，pH= 5. O 7. O，得產(chǎn)物2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮。
反應(yīng)方程式
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯或者乙酸丁酯或者甲苯或者苯或者二甲苯或者二氯甲烷或者三氯甲烷或者1，2_ 二氯乙烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于所述的堿金屬碘化物催化劑為碘化鈉或者碘化鉀或者碘化鋰。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于所述的鹵化劑為氯氣或者溴素或者硫酰氯或者硫酰溴或者N-氯代丁二酰亞胺或者N-氯溴代丁二酰亞胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于步驟(e)中所用堿為碳酸鈉或碳酸氫鈉或碳酸鉀或碳酸氫鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的方法，該方法包括以下步驟N’-二甲基-3，3’-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巰基丙酰胺與有機(jī)溶劑、堿金屬碘化物催化劑按重量比配制成混合液，然后加入鹵化劑，得到2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮鹽酸鹽，用堿中和后得產(chǎn)物2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮。本發(fā)明的特點(diǎn)是通過(guò)加入催化劑，可得到高純度的2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，純度達(dá)到99.9％以上，收率高，具有很高的工業(yè)化價(jià)值。
文檔編號(hào)C07D275/03GK102786491SQ20111012991
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2011年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月19日
發(fā)明者劉憲武, 劉海龍, 王勇, 薛春華, 顧振鵬 申請(qǐng)人:大連百傲化學(xué)有限公司