專利名稱：一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種P V C熱穩(wěn)定劑的中間體的制備工藝，特別是一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝。
背景技術：
巰基乙酸異辛酯是合成高效低毒有機錫類P V C熱穩(wěn)定劑的中間體，同時還可用作為P V C樹脂聚合時的阻支鏈劑及雙酚A合成的催化劑?，F(xiàn)有技術中合成巰基乙酸異辛酯主要有兩條工藝路線一是先合成巰基乙酸，然后與異辛醇進行酯化的直接酯化法；另一條路線是先合成氯乙酸異辛酯，然后進行巰基化。對于前一路線，通過實驗，認為存在兩方面的問題；一是合成得到的巰基乙酸成本較高， 酯反應難以達到理想的轉化率；二是在酸的分離及酯化反應過程中，巰基易被氧化和加熱分解。這兩方面的因素都將導致生產成本偏高。而對于后一種方法，它采用的是B u η t c鹽法進行巰基化。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種工藝更為合理、產率較高、能耗較小的巰基乙酸異辛酯的制備工藝。本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于，其步驟如下
(1)酯化反應先將氯乙酸加入反應釜，再計量加入異辛醇和催化劑濃硫酸，在減壓條件下邊蒸餾分水邊酯化反應，反應結束后，進行碳酸鈉、食鹽水溶液洗滌，再水洗，洗滌廢水去廢水收集罐，酯化產物去酯化物儲罐；打開分水器底部閥門，將水分入廢水槽，剩下的酯-醇混合液套入下一批；其中氯乙酸、異辛醇和催化劑的重量比為800 =1000-1150 8-10 ；
(2)巰基化反應將酯化物儲罐的酯化物計量打到酯化物計量罐并放入反應釜，將異丙醇計量抽到異丙醇計量罐并放入反應釜，再加入適量的大蘇打，進行巰基化回流反應；反應結束后回收異丙醇；然后加入質量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行水解，水解結束后向釜內加入一定量的清水，攪拌后靜止，分出水層至廢水槽，釜內巰基化產物待用下個工序；其中氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉、異丙醇、鹽酸的重量比為1030 =1200-1300 710-800 500-600 ；
(3)還原反應將巰基化產物加入還原反應釜，按比例準確投入鋅粉，然后慢慢放入質量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行還原反應；反應結束后凈化；向釜內加入一定量的清水并用適量的碳酸鈉飽和食鹽水水溶液洗滌，洗滌后將物料轉入靜止槽，靜止分層后， 分去水層去巰基化廢水罐，粗品酯層去粗品儲罐；其中巰基化產物、鋅粉和鹽酸的重量比 1030 1030X巰基化產物中硫化物的含量/ 6 鋅粉量X6 ；
(4)精餾將粗品導入精蒸釜，進行減壓蒸餾，反應釜內料溫不超過190°C，系統(tǒng)真空度
3為-0. IMpa，分別收集巰基乙酸異辛酯的質量含量低于98%的前餾分、巰基乙酸異辛酯的質量含量為98-99%的中間餾分，以及巰基乙酸異辛酯的質量含量為99%以上的成品餾分。
本發(fā)明工藝的反應方程式如下 酯化反應(氯乙酸異辛酯的合成)
權利要求
1.一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于，其步驟如下(1)酯化反應先將氯乙酸加入反應釜，再計量加入異辛醇和催化劑濃硫酸，在減壓條件下邊蒸餾分水邊酯化反應，反應結束后，進行碳酸鈉、食鹽水溶液洗滌，再水洗，洗滌廢水去廢水收集罐，酯化產物去酯化物儲罐；打開分水器底部閥門，將水分入廢水槽，剩下的酯-醇混合液套入下一批；其中氯乙酸、異辛醇和催化劑的重量比為800 =1000-1150 8-10 ；(2)巰基化反應將酯化物儲罐的酯化物計量打到酯化物計量罐并放入反應釜，將異丙醇計量抽到異丙醇計量罐并放入反應釜，再加入適量的大蘇打，進行巰基化回流反應；反應結束后回收異丙醇；然后加入質量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行水解，水解結束后向釜內加入一定量的清水，攪拌后靜止，分出水層至廢水槽，釜內巰基化產物待用下個工序；其中氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉、異丙醇、鹽酸的重量比為1030 =1200-1300 710-800 500-600 ；(3)還原反應將巰基化產物加入還原反應釜，按比例準確投入鋅粉，然后慢慢放入質量百分比濃度不小于30%的鹽酸進行還原反應；反應結束后凈化；向釜內加入一定量的清水并用適量的碳酸鈉飽和食鹽水水溶液洗滌，洗滌后將物料轉入靜止槽，靜止分層后， 分去水層去巰基化廢水罐，粗品酯層去粗品儲罐；其中巰基化產物、鋅粉和鹽酸的重量比 1030 :1030X巰基化產物中硫化物的含量/ 6 鋅粉量X6 ；(4)精餾將粗品導入精蒸釜，進行減壓蒸餾，反應釜內料溫不超過190°C，系統(tǒng)真空度為-0. IMpa，分別收集巰基乙酸異辛酯的質量含量低于98%的前餾分、巰基乙酸異辛酯的質量含量為98-99%的中間餾分，以及巰基乙酸異辛酯的質量含量為99%以上的成品餾分。
2.根據(jù)權利要求1所述的巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于步驟(1)中，氯乙酸、異辛醇和催化劑的重量比為800 1090 9 ；步驟(2)中，氯乙酸異辛酯、硫代硫酸鈉、異丙醇、鹽酸的重量比為1030 1250 760 :552。
3.根據(jù)權利要求1所述的巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于步驟(2)中異丙醇的回收方法是先將巰基化反應蒸出的異丙醇用質量百分比濃度為30%的液堿調整pH到 10，在常壓下精餾，回收異丙醇。
全文摘要
本發(fā)明是一種巰基乙酸異辛酯的制備工藝，其特征在于，它以氯乙酸為原料，在催化劑存在下與異辛醇進行酯化反應合成氯乙酸異辛酯，再與大蘇打反應形成Bunte鹽，經(jīng)過酸解、還原后得到巰基乙酸異辛酯粗品，粗品經(jīng)精餾后得到巰基乙酸異辛酯成品。本發(fā)明巰基乙酸異辛酯的制備工藝的產率較高，它使用異丙醇作溶劑，經(jīng)實驗測定其產率可達65%左右，比用甲醇、乙醇等作溶劑提高產率5%左右，異丙醇的回收只需要2.5小時左右，比甲醇、乙醇等溶劑的回收時間縮短2小時左右，因此也大大減少了相對能耗。
文檔編號C07C319/06GK102249964SQ201110140478
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月27日 優(yōu)先權日2011年5月27日
發(fā)明者唐建業(yè) 申請人:連云港升南化學有限公司