專利名稱：一種鋰鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電池領(lǐng)域，尤其涉及一種鋰鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
電解質(zhì)鹽是鋰離子電池中電解液的重要組成部分，對鋰離子電池的性能具有很大的影響。常見的用作電解質(zhì)鹽的鋰鹽有六氟磷酸鋰(LiPF6)、四氟硼酸鋰(LiBF4)、雙草酸硼酸鋰(LiBOB)。其中，LiPF6的熱穩(wěn)定性差，其分解產(chǎn)物水解后易與電極材料反應，降低電池的循環(huán)性能，LiBF4電導率較低、熱穩(wěn)定性差且易水解，LiBOB電導率低、高電壓大倍率放 電性能差，且其形成的SEI膜具有較大的電阻，影響電池的功率性能。因此，尋求一種同時能夠在高電壓大倍率下放電且具有良好的充放電循環(huán)性能的電解質(zhì)鹽成為當務(wù)之急。3-氟-1，2-苯二醇-2-草酸硼酸鋰(FLBDOB)，其化學結(jié)構(gòu)為LiBOB、LiBF4與氟取代苯環(huán)的結(jié)合，因此，F(xiàn)LBDOB作為鋰離子電池的電解質(zhì)鹽能同時具備高的耐電壓性能、熱穩(wěn)定性能以及良好的電池倍率容量和循環(huán)性能。現(xiàn)有技術(shù)中,FLBDOB的制備方法通過直接將草酸、3-氟鄰苯二酚、碳酸鋰、硼酸分散于水中，然后通入氮氣使體系處于攪拌狀態(tài)下，然后升溫至60°C，再加入甲苯，升溫至甲苯的沸點(lilt)得到棕色清夜，提純后得到所述FLBD0B。該方法中，一方面所需溫度較高，會導致噴料，且副反應較多。另一方面反應轉(zhuǎn)化率較低，即FLBDOB的產(chǎn)率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的FLBDOB制備過程中所需溫度較高且產(chǎn)率較低的技術(shù)問題。本發(fā)明提供了一種鋰鹽的制備方法，所述鋰鹽為3-氟-1，2-苯二醇-2-草酸硼酸鋰，包括以下步驟A.將鋰化合物和硼化合物室溫下進行溶劑反應，得到硼鋰化合物；B.惰性氣氛保護下將步驟A的硼鋰化合物降溫至(TC以下，再加入2，3- 二取代氟苯化合物和草酸化合物，最后加入縛酸劑，升溫至室溫下進行反應，得到所述鋰鹽。本發(fā)明提供的所述鋰鹽的制備方法，通過先將鋰化合物與硼化合物在溶劑中進行溶劑反應，生成硼鋰化合物后再加入2，3- 二取代氟苯化合物與草酸化合物，能使反應原料均勻混合，從而保證原料充分接觸、充分反應，提高反應轉(zhuǎn)化率。另外，由于原料接觸充分，因此無需過高的能量促進反應的進行，在室溫下進行反應即可，有效降低反應所需溫度。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種鋰鹽的制備方法，所述鋰鹽為FLBD0B，包括以下步驟A.將鋰化合物和硼化合物室溫下進行溶劑反應，得到硼鋰化合物；B.惰性氣氛保護下將步驟A的硼鋰化合物降溫至(TC以下，再加入2，3- 二取代氟苯化合物和草酸化合物，最后加入縛酸劑，升溫至室溫下進行反應，得到所述鋰鹽。
本發(fā)明的發(fā)明人通過大量實驗發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有技術(shù)中制備FLBDOB時，反應原料一步加入法存在以下問題(1)原料難以混合均勻，接觸不充分，反應難以徹底進行，使得反應轉(zhuǎn)化率低；(2)局部反應過于激烈，反應溫度難以控制，存在潛在危險。因此，本發(fā)明中，通過分步加入反應原料，使反應分步進行，一方面反應原料能均勻混合，從而保證原料充分接觸、充分反應，提高反應轉(zhuǎn)化率。另外，由于原料接觸充分，因此無需過高的能量促進反應的進行，在室溫下進行反應即可，有效降低反應所需溫度。本發(fā)明中，制備所述鋰鹽所采用的鋰化合物可選自氫氧化鋰、碳酸鋰、草酸鋰、氯化鋰或溴化鋰中的任意一種。所述硼化合物選自三氯化硼、三溴化硼、硼酸或硼砂中的任意一種。所述2，3-二取代氟苯化合物選自3-氟鄰苯二酚、2，3-二氯氟苯或2-溴-3-氯氟苯中的任意一種。所述草酸化合物選自草酰氯或草酸中的任意一種。具體地，鋰化合物以氯化鋰(LiCl)為例，硼化合物以氯化硼(BCl3)為例，2，3_ 二取代氟苯化合物以3-氟鄰苯二酚(C6H5O2F)為例，草酸化合物以草酸
權(quán)利要求
1.一種鋰鹽的制備方法，所述鋰鹽為3-氟-1，2-苯二醇-2-草酸硼酸鋰，包括以下步驟 A.將鋰化合物和硼化合物室溫下進行溶劑反應，得到硼鋰化合物； B.惰性氣氛保護下將步驟A的硼鋰化合物降溫至(TC以下，再加入2，3-二取代氟苯化合物和草酸化合物，最后加入縛酸劑，升溫至室溫下進行反應，得到所述鋰鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟A中，所述鋰化合物選自氫氧化鋰、碳酸鋰、草酸鋰、氯化鋰或溴化鋰中的任意一種；所述硼化合物選自三氯化硼、三溴化硼、硼酸或硼砂中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟A中的溶劑反應所采用的溶劑為二甲基甲酰胺；溶劑反應的條件包括:反應壓力為O-lMPa，反應時間為2-5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟B中，2，3-二取代氟苯化合物選自3-氟鄰苯二酚、2-溴-3-氯氟苯和2，3-二氯氟苯中的任意一種；草酸化合物選自草酰氯或草酸中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟B中反應的條件包括反應壓力為O-lMPa，反應時間為10-15h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，鋰化合物以Li計，硼化合物以B計，.2，3_ 二取代氟苯化合物以苯環(huán)計，草酸化合物以
7.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑為碳酸鉀或碳酸鈉；硼化合物以B計，縛酸劑與硼化合物的摩爾比為4-8 I。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，還包括提純的步驟，所述提純包括對步驟B得到的鋰鹽進行萃取、重結(jié)晶和干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，萃取采用的溶劑選自碳酸酯、二氯甲烷或乙酸乙酯，重結(jié)晶采用的溶劑選自水、乙腈、碳酸二甲酯或甲醇。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，重結(jié)晶的溫度為-20-100°C;干燥的條件包括溫度為50-200°C，真空度為-O. 1-0. IMP,時間為4_36h。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種鋰鹽的制備方法，所述鋰鹽為3-氟-1，2-苯二醇-2-草酸硼酸鋰，包括以下步驟A.將鋰化合物和硼化合物室溫下進行溶劑反應，得到硼鋰化合物；B.惰性氣氛保護下將步驟A的硼鋰化合物降溫至0℃以下，再加入2，3-二取代氟苯化合物和草酸化合物，最后加入縛酸劑，升溫至室溫下進行反應，得到所述鋰鹽。采用本發(fā)明提供的制備方法制備FLBDOB能有效降低反應所需溫度，同時保證具有較高的產(chǎn)率。
文檔編號C07F5/02GK102807578SQ20111014277
公開日2012年12月5日 申請日期2011年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月30日
發(fā)明者喬飛燕, 黃榮剛, 張利 申請人:比亞迪股份有限公司