專利名稱：從茶堿鈉鹽母液中回收茶堿鈉鹽的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別涉及一種咖啡因中間體制備過程中的母液回收工藝。
背景技術(shù)：
茶堿鈉鹽簡稱茶鈉，為咖啡因生產(chǎn)的重要中間體，國內(nèi)外生產(chǎn)廠家均采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝使用氯乙酸為起始原料，經(jīng)過中和_氰化_酸化_縮合-環(huán)合-亞硝化一還原_酰化-閉環(huán)-離心分離，得到固體茶鈉應(yīng)用于下工序(甲化工序)，離心母液中含有0. 5% — 0. 7%茶鈉，年產(chǎn)IOOOOt咖啡因的工廠母液中茶鈉含量為600t/y，如不回收將造成嚴重損失?，F(xiàn)處理工藝為辛醇萃取辛醇萃取一液堿反萃一濃縮一結(jié)晶離心。萃取過程辛醇消耗大，化工味大，污水COD、氨氮高；工藝路線長，生產(chǎn)設(shè)備多，操作復(fù)雜；消耗蒸汽30t/d。因此，尋求一種新的簡單的提取工藝來替代辛醇萃取工藝，減少或去除有機溶劑的消耗，有效的提高提取的效率，節(jié)能降耗，是比較有意義的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從茶堿鈉鹽母液中回收茶堿鈉鹽的工藝， 提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本，降低污染。本發(fā)明從茶堿鈉鹽母液中回收茶堿鈉鹽的工藝，其特征在于將茶堿鈉鹽母液用酸液中和，中和液經(jīng)過吸附塔吸附，再經(jīng)過解析而得，其中酸液采用質(zhì)量濃度50-60%的稀硫酸，PH為4. 5 6，吸附塔內(nèi)吸附劑采用大孔吸附樹脂。吸附塔內(nèi)吸附劑選擇適宜的大孔的吸附樹脂，如型號LX-17的大孔吸附樹脂，西安藍曉科技生產(chǎn)。吸附塔內(nèi)為常溫吸附。吸附完畢，進行解析。解析液采用質(zhì)量含量在3-4%的液堿溶液，控制流量在 20000-25000L/h，解析過程保持pH值大于10。解析完畢，解析液直接用于甲化工序，去甲化參加化學(xué)反應(yīng)。本發(fā)明的優(yōu)點
1、不使用有機溶劑，不增加COD和氨氮含量。每年可減少辛醇用量110噸，價值110噸 *1· 326萬元/噸=145. 9萬元；
2、運行費用低，運行費用低于辛醇萃取工藝的50%；低溫水降低用量3950噸/天*300 天*1. 63元/噸=193. 2萬元；用電量減低2750kffh/天*300天*0. 6元/kffh=49. 5萬元。3、能耗低，特別在蒸汽使用上節(jié)約用量90%以上，在原有蒸汽用量4wt/y的基礎(chǔ)上降低3. 6wt/y，每年節(jié)約蒸汽價值3. 6wt*174. 3元/t=627. 5萬元。4、提高茶鈉回收收率，可在萃取的基礎(chǔ)上提高約10%以上。5、操作簡單，降低勞動強度，改善工作環(huán)境(不涉及溶劑揮發(fā)等對人健康危害)，提高安全系數(shù)(不涉及溶劑等帶來的安全隱患)。6、結(jié)合上下工序進行整體優(yōu)化，實現(xiàn)綠色生產(chǎn)的目的。
具體實施例方式酸液的配制配制質(zhì)量濃度為50-60%的稀硫酸，保持pH為4. 5 6，不在范圍內(nèi)可加少量硫酸或液堿調(diào)節(jié)至范圍內(nèi)；
解析液的配制液堿貯罐內(nèi)加水，再投加質(zhì)量含量30%液堿，開壓縮空氣攪拌，取樣檢測質(zhì)量含量在3-4%，不在范圍內(nèi)可適當(dāng)加水或液堿調(diào)節(jié)；用蒸汽升溫65-75°C ；
再生液的配制稀硫酸貯罐內(nèi)加水，再投加質(zhì)量含量30%硫酸，開壓縮空氣攪拌，取樣檢測質(zhì)量含量在3-5 %，不在范圍內(nèi)可適當(dāng)加水或硫酸調(diào)節(jié)。將茶堿鈉鹽的母液在中和塔內(nèi)用酸液中和形成茶鈉中和液。茶鈉中和液用泵打入吸附塔頂內(nèi)，開進塔閥及出料閥，控制流量在20000L-25000L/h進行在吸附塔內(nèi)吸附，吸附劑采用型號LX-17的大孔吸附樹脂(西安藍曉科技生產(chǎn))。殘液通過污水槽罐收集去污水廠處理。吸附完畢開壓縮空氣將吸附柱內(nèi)料液吹干。每小時對殘排進行取樣，檢測茶鈉含量。殘液排放液中茶鈉含量應(yīng)低于lOOOppm。吸附完畢，將配好的解析液打入吸附塔頂內(nèi)，開進塔閥，控制流量在 20000-25000L/h進行解析，解析過程隨時檢測pH，待pH呈堿性，開解析液收集罐進料閥收集解析液進入解析液收集罐，送樣分析(達到下工系配料要求)后，通過輸料泵輸送至甲化崗位(原有工序)使用。收集過程隨時從吸附塔后出料管路取樣閥取樣，調(diào)PH13以上(對取樣液調(diào)節(jié)PH定終點)，觀察有無茶鈉結(jié)晶，以判斷解析終點，無茶鈉析出即達到解析終點(常規(guī)操作)?？傔M料量30000L左右，關(guān)閉進液堿閥，關(guān)解析液收集罐進料閥，將后續(xù)部分稀溶液接入廢堿罐，以備下步解析時套用，收集完畢停止解析。將配置好的再生液打入吸附塔頂內(nèi)，開進塔閥，沖洗吸附樹脂(LX-17)至中性或弱酸性?？傔M料量7000L左右，沖洗液進入污水槽。再生過程隨時取樣調(diào)pH。弱酸性沖洗液進入廢酸罐。實施例1
按照以上工藝步驟，母液中的茶鈉質(zhì)量含量0. 56%，解析液中的茶鈉質(zhì)量含量4%，廢液 COD 為 6000ppm,氨氮 lOOOppm。實施例2
按照以上工藝步驟，母液中的茶鈉質(zhì)量含量0.6%，解析液中的茶鈉質(zhì)量含量5 %，廢液 COD 為 6000ppm,氨氮 lOOOppm。
權(quán)利要求
1.一種從茶堿鈉鹽母液中回收茶堿鈉鹽的工藝，其特征在于將茶堿鈉鹽母液用酸液中和，中和液經(jīng)過吸附塔吸附，再經(jīng)過解析而得，其中酸液采用質(zhì)量濃度50-60%的稀硫酸， pH為4. 5 6，吸附塔內(nèi)吸附劑采用大孔吸附樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于所述大孔吸附樹脂采用LX-17大孔吸附樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于吸附塔內(nèi)吸附為常溫吸附。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征在于解析液采用質(zhì)量含量在3-4%的液堿溶液， 控制流量在20000-25000L/h，解析過程保持pH值大于10。
全文摘要
一種茶堿鈉鹽母液回收茶堿鈉鹽的回收工藝，其特征是將茶堿鈉鹽母液用酸液中和，中和液經(jīng)過吸附塔吸附，再經(jīng)過解析而得，其中酸液采用質(zhì)量濃度50-60%的稀硫酸，pH為4.5～6，吸附塔內(nèi)吸附劑采用大孔吸附樹脂。本發(fā)明具有如下優(yōu)點(l)不使用有機溶劑，不增加COD和氨氮含量；(2)運行費用低；(3)能耗低；(4)提高茶鈉回收收率；(5)操作簡單，降低勞動強度，改善工作環(huán)境，提高安全系數(shù)；(6)結(jié)合上下工序進行整體優(yōu)化，實現(xiàn)綠色生產(chǎn)的目的。
文檔編號C07D473/08GK102250093SQ201110160619
公開日2011年11月23日 申請日期2011年6月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月15日
發(fā)明者夏丙堃, 宮懷正, 鄭志滿 申請人:山東新華制藥股份有限公司