專利名稱：L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基酸鹽類的制備方法，具體是一種L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方
法。O
背景技術(shù)：
氨基酸是構(gòu)成動(dòng)物營養(yǎng)所需蛋白質(zhì)的基本物質(zhì)。一般人們自身生成或通過食物能獲得滿足身體需要的各種氨基酸。但在特殊的情況下如人類嬰幼兒期，生病、受傷或大運(yùn)動(dòng)量鍛煉的情況下，為了生長需要、恢復(fù)體內(nèi)各種代謝的平衡，增強(qiáng)免疫力和運(yùn)動(dòng)員盡快恢復(fù)體力，增加肌肉力量，就需要額外補(bǔ)充各種氨基酸。
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L-蘇氨酸化學(xué)名稱為L-2-氨基-3-羥基丁酸。主要用于醫(yī)藥、化學(xué)試劑、營養(yǎng)強(qiáng)化劑，可以強(qiáng)化乳制品，具有恢復(fù)人體疲勞，促進(jìn)生長發(fā)育的效果。同時(shí)也應(yīng)用與飼料方面。由于氨基酸鹽類比氨基酸容易溶解在水中，其在體內(nèi)經(jīng)氧化酶等作用最后轉(zhuǎn)變成氨基酸，相比直接服用氨基酸更容易被身體吸收，所以氨基酸通常都做成氨基酸鹽類服用，一般氨基酸做成鹽酸鹽較多。最近美國有關(guān)方面研究發(fā)現(xiàn)，氨基酸的硝酸鹽更有利于氨基酸吸收，因此將L-蘇氨酸制做成L-蘇氨酸硝酸鹽服用，將更容易轉(zhuǎn)化成L-蘇氨酸，被身體吸收。其使用時(shí)劑量會(huì)更小，口服吸收效率會(huì)更高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為能得到更好為體內(nèi)吸收的L-蘇氨酸硝酸鹽而提供一種L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是本發(fā)明的L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方法如下將L-蘇氨酸溶解在水中，滴加硝酸，反應(yīng)溫度控制在20°C 60°C，30分鐘內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)保溫?cái)嚢?0分鐘，隨后升溫至50°C 65°C真空除水，除水后的料液冷卻至< 10°C，析出固體，過濾、干燥后得L-蘇氨酸硝酸鹽成品，析出固體后的液體作為母液在生產(chǎn)中循環(huán)使用。L-蘇氨酸與硝酸的摩爾比為I : I I. I。L-蘇氨酸與水的比例為Ig 1ml。本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是本發(fā)明采用的原料是食品級的L-蘇氨酸和化學(xué)試劑級的硝酸，所以生產(chǎn)出來的L-蘇氨酸硝酸鹽產(chǎn)品雜質(zhì)少，質(zhì)量好，不用重結(jié)晶純度就達(dá)到99%以上，既保證了質(zhì)量，又節(jié)省了工序和生產(chǎn)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明利用母液循環(huán)使用，提高了收率，降低了成本。節(jié)約了寶貴的水資源。同時(shí)本發(fā)明在生產(chǎn)中無副產(chǎn)物，幾乎不產(chǎn)生三廢。本發(fā)明的制備方法工藝合理、簡單、環(huán)保，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中L-蘇氨酸水中的溶解度較小，反應(yīng)時(shí)需加入一定量的水，水為去離子的水，以保證產(chǎn)品的質(zhì)量。以下敘述中就不再重復(fù)水為去離子水。本發(fā)明中L-蘇氨酸與硝酸的摩爾比應(yīng)該為I : 1，但為了使L-蘇氨酸反應(yīng)完全，硝酸用量應(yīng)比L-蘇氨酸略大些。范圍在I I. I摩爾之間。本發(fā)明的反應(yīng)溫度應(yīng)該控制在60°C以下，真空除水溫度控制在65°C以下。否則會(huì)對產(chǎn)品產(chǎn)生不良的影響。本發(fā)明將過濾后的液體作為母料進(jìn)行回收利用。用于下一步生產(chǎn)時(shí)，所產(chǎn)生的結(jié)晶95%以上都能析出，大大提高了實(shí)際收率。為了避免母料的質(zhì)量在循環(huán)使用過程中變大，出料時(shí)應(yīng)盡量將生產(chǎn)出來產(chǎn)品取干凈。為能進(jìn)一步了解本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例
實(shí)施例I
稱取L-蘇氨酸24g (O. 2摩爾)放入反應(yīng)瓶中，加入水24ml，攪拌均勻。滴加65%的硝酸20g (O. 2摩爾)，溫度控制在55°C，隨著硝酸的加入，料液逐漸澄清，20分鐘滴加完畢， 繼續(xù)保溫?cái)嚢?0分鐘。隨即升溫至60°C真空除水，除去水分的料液冷卻至5°C，析出L-蘇氨酸硝酸鹽固體，經(jīng)過濾、干燥得L-蘇氨酸硝酸鹽成品。過濾后的液體作為母液在生產(chǎn)中循環(huán)使用。實(shí)施例2
稱取L-蘇氨酸24g (O. 2摩爾)放入反應(yīng)瓶中，加入母液24ml，攪拌均勻。滴加65%的硝酸20g (O. 2摩爾)，溫度控制在40°C，隨著硝酸的加入，料液逐漸澄清，10分鐘滴加完畢，繼續(xù)保溫?cái)嚢?0分鐘。隨即升溫至55°C真空除水，除去水分的料液冷卻至10°C，析出L-蘇氨酸硝酸鹽固體，經(jīng)過濾、干燥得L-蘇氨酸硝酸鹽成品。過濾后的液體作為母液在生產(chǎn)中循環(huán)使用。實(shí)施例3
稱取L-蘇氨酸24g (O. 2摩爾)放入反應(yīng)瓶中，加入母液24ml，攪拌均勻。滴加65%的硝酸20g (O. 2摩爾)，溫度控制在25°C，隨著硝酸的加入，料液逐漸澄清，30分鐘滴加完畢，繼續(xù)保溫?cái)嚢?0分鐘。隨即升溫至50°C真空除水，除去水分的料液冷卻至0°C，析出L-蘇氨酸硝酸鹽固體，經(jīng)過濾、干燥得L-蘇氨酸硝酸鹽成品。過濾后的液體作為母液在生產(chǎn)中循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于制備方法如下將L-蘇氨酸溶解在水中，滴加硝酸，溫度控制在20V 60°C，30分鐘內(nèi)滴加完畢，繼續(xù)保溫?cái)嚢?0分鐘，隨后升溫至50°C 65°C真空除水，除水后的料液冷卻至<10°C，析出固體，過濾、干燥后得L-蘇氨酸硝酸鹽成品，過濾后的液體作為母液在生產(chǎn)中循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于L-蘇氨酸與硝酸的摩爾比為I : I I. I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方法，其特征在于L-蘇氨酸與水的比例為Ig : Imlo
全文摘要
本發(fā)明公開了一種L-蘇氨酸硝酸鹽的制備方法，制備方法如下將L-蘇氨酸溶解在水中，滴加硝酸，溫度保持在20℃～60℃，滴加完畢后繼續(xù)保溫?cái)嚢?0分鐘，隨后升溫至在50℃～65℃真空除水，除水后的料液冷卻至≤10℃，析出固體，過濾、干燥后得L-蘇氨酸硝酸鹽成品。析出固體后的液體作為母液，用于生產(chǎn)中循環(huán)使用。本發(fā)明制備的L-蘇氨酸硝酸鹽產(chǎn)品雜質(zhì)少，質(zhì)量好，不用重結(jié)晶純度就達(dá)到99%以上，既保證了質(zhì)量，又節(jié)省了工序和生產(chǎn)時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明利用母液循環(huán)使用，提高了收率，降低了成本。節(jié)約了寶貴的水資源。同時(shí)本發(fā)明在生產(chǎn)中無副產(chǎn)物，幾乎不產(chǎn)生工業(yè)三廢。本發(fā)明的制備方法工藝合理、簡單、環(huán)保，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號C07C227/18GK102838501SQ20111017273
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者張國基 申請人:天津天成制藥有限公司