專利名稱：一種高純乙酰氯及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種乙酰氯，具體涉及一種高純乙酰氯及其制備方法，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乙酰氯是一種重要的有機(jī)合成中間體和乙?；噭?，?；芰Ρ纫音麖?qiáng)，廣泛用于有機(jī)合成?？捎糜谏a(chǎn)農(nóng)藥、醫(yī)藥、新型電鍍絡(luò)合劑，以及其它多種精細(xì)有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥上可用于制2. 4—二氯氟苯(環(huán)丙沙星的中間體)、布洛芬等。乙酰氯也是羧酸發(fā)生氯化反應(yīng)的催化劑，還可用于羥基和氨基的定量分析。傳統(tǒng)的醋酸和三氯化磷合成法，利用生產(chǎn)醋酸酐型交聯(lián)劑的副產(chǎn)品(即粗品乙酰氯)進(jìn)行精制而得，該法的主要特點是生產(chǎn)工藝簡單(只需要精餾過程)但是其產(chǎn)品質(zhì)量相對較低，不能滿足高標(biāo)準(zhǔn)要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種高純乙酰氯及其制備方法，該方法采用醋酸和三氯化磷，反應(yīng)溫度控制為25V -30°C，經(jīng)反應(yīng)及精餾等工藝即得到高純乙酰氯產(chǎn)。本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種高純乙酰氯，其特征是包括醋酸和催化齊U，所述的催化劑為三氯化磷；醋酸和三氯化磷的摩爾配比均為3 I. 20，反應(yīng)溫度為250C -30O。制備權(quán)利要求I所述的一種高純乙酰氯的方法，其特征是包括如下步驟步驟I、將醋酸、催化劑按重量計量加入反應(yīng)器中，攪拌冷卻，按配比備好的三氯化磷，然后緩慢向反應(yīng)器中滴加三氯化磷，反應(yīng)溫度為25V -30°C，滴加完三氯化磷后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，靜置O. 5h后分層；步驟2、下層為副產(chǎn)品亞磷酸和過量三氯化磷的混合物，可繼續(xù)精餾收其中的三氯化磷；上層主要為乙酰氯粗品，乙酰氯粗品經(jīng)精餾塔進(jìn)行常規(guī)精餾，前期的輕餾分為乙酰氯，收集51-52°C的餾分即得到高純乙酰氯產(chǎn)品；步驟3、精餾后的殘液則抽入吸收器，待下批精餾時吸收捕集輕餾份中的乙酰氯，再返回反應(yīng)器中循環(huán)參加反應(yīng)、重新利用。本發(fā)明的優(yōu)點是該制備方法的反應(yīng)過程中采用了催化劑，降低了反應(yīng)溫度，減少了副反應(yīng)發(fā)生，大大提高了收率，反應(yīng)后的粗品收率由91%上升到97%以上。精餾時產(chǎn)生的輕餾份(數(shù)量較少，主要含乙酰氯、氯化氫等)基本能被精餾殘液反應(yīng)吸收，并循環(huán)參與反應(yīng)，減少了廢液的排放和用堿液吸收，減少副反應(yīng)，改善了操作環(huán)境，也間接提高了反應(yīng)收率。
具體實施例方式實施例、
一種高純乙酰氯，包括醋酸和催化劑，所述的催化劑為三氯化磷；醋酸和三氯化磷的摩爾配比均為3 I. 20，反應(yīng)溫度為25°C -30°c。制備權(quán)利要求I所述的一種高純乙酰氯的方法，其特征是包括如下步驟步驟I、將醋酸、催化劑按重量計量加入反應(yīng)器中，攪拌冷卻，按配比備好的三氯化磷，然后緩慢向反應(yīng)器中滴加三氯化磷，反應(yīng)溫度為25V -30°C，滴加完三氯化磷后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，靜置O. 5h后分層；步驟2、下層為副產(chǎn)品亞磷酸和過量三氯化磷的混合物，可繼續(xù)精餾收其中的三氯化磷；上層主要為乙酰氯粗品，乙酰氯粗品經(jīng)精餾塔進(jìn)行常規(guī)精餾，前期的輕餾分為乙酰氯，收集51-52°C的餾分即得到高純乙酰氯產(chǎn)品；步驟3、精餾后的殘液則抽入吸收器，待下批精餾時吸收捕集輕餾份中的乙酰氯，
再返回反應(yīng)器中循環(huán)參加反應(yīng)、重新利用。
權(quán)利要求
1.一種高純こ酰氯，其特征是包括醋酸和催化劑，所述的催化劑為三氯化磷；醋酸和三氯化磷的摩爾配比均為3 1.20，反應(yīng)溫度為25で-30で。
2.制備權(quán)利要求I所述的ー種高純こ酰氯的方法，其特征是包括如下步驟 步驟I、將醋酸、催化劑按重量計量加入反應(yīng)器中，攪拌冷卻，按配比備好的三氯化磷，然后緩慢向反應(yīng)器中滴加三氯化磷，反應(yīng)溫度為25°C _30°C，滴加完三氯化磷后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，靜置O. 5h后分層； 步驟2、下層為副產(chǎn)品亞磷酸和過量三氯化磷的混合物，可繼續(xù)精餾收其中的三氯化磷；上層主要為こ酰氯粗品，こ酰氯粗品經(jīng)精餾塔進(jìn)行常規(guī)精餾，前期的輕餾分為こ酰氯，收集51-52°C的餾分即得到高純こ酰氯產(chǎn)品； 步驟3、精餾后的殘液則抽入吸收器，待下批精餾時吸收捕集輕餾份中的こ酰氯，再返回反應(yīng)器中循環(huán)參加反應(yīng)、重新利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種乙酰氯，具體涉及一種高純乙酰氯及其制備方法，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。該方法采用醋酸和三氯化磷，反應(yīng)溫度控制為25℃-30℃，經(jīng)反應(yīng)及精餾等工藝即得到高純乙酰氯產(chǎn)。本發(fā)明的優(yōu)點是該制備方法的反應(yīng)過程中采用了催化劑，降低了反應(yīng)溫度，減少了副反應(yīng)發(fā)生，大大提高了收率，反應(yīng)后的粗品收率由91％上升到97％以上。精餾時產(chǎn)生的輕餾份(數(shù)量較少，主要含乙酰氯、氯化氫等)基本能被精餾殘液反應(yīng)吸收，并循環(huán)參與反應(yīng)，減少了廢液的排放和用堿液吸收，減少副反應(yīng)，改善了操作環(huán)境，也間接提高了反應(yīng)收率。
文檔編號C07C51/44GK102838473SQ20111018250
公開日2012年12月26日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者吳剛 申請人:徐州綠億農(nóng)業(yè)科技有限公司