專利名稱：合成制備2-乙烯基吡啶的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及2-こ烯基吡啶的制備方法，具體提供ー種用2-甲基吡啶與甲醛合成制備2-こ烯基吡啶的方法。
背景技術：
現(xiàn)有技術中以2-甲基吡啶為原料生產(chǎn)2-こ烯基吡啶的エ藝路線采用的是ニ步法生產(chǎn)、間歇操作，這種エ藝需要的溫度相對較高，反應所需的壓カ相對較大，催化劑制備復雜，切污染環(huán)境，因此急需新的エ藝方法來解決現(xiàn)有エ藝存在的不足
發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術中存在缺點與不足，提供ー種以2-甲基吡啶與甲醛為原料以氫氧化鈉為催化劑合成制備2-こ烯基吡啶的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的ー種用2-甲基吡啶與甲醛合成制備2-こ烯基吡啶的方法，包括如下步驟A :將原料2-甲基吡唆、甲醛(36%)的重量配比按I : 0.03比例加入高壓反應釜中，進行攪拌升溫反應，壓カ為0. 5Mpa，反應溫度130-160°C，反應I小時后，輸送到接受釜中，得到2_羥乙基吡啶溶液:由所得到2-羥こ基吡啶溶液，經(jīng)計量罐(I噸)向已加入氫氧化鈉(50% )溶液(100公斤)的脫水釜中緩慢加入，溫度保持90°C，反應5小時，得到粗品2-こ烯基吡啶，把粗品2-こ烯基吡啶經(jīng)管道送至洗滌釜中，加入氫氧化鈉(95%)溶液(75公斤)，進行洗滌分離5小時；C :把洗滌分離后的粗品2-こ烯基吡啶，經(jīng)管道送至精餾釜中進行餾分，保持溫度90°C，精餾4小時，精餾過程中取樣化驗，把前半部分不合格的粗品放入接收罐中預備再脫水洗滌，合格產(chǎn)品直接放入成品罐中裝罐入庫，得2-こ烯基吡啶氣相層析測含量98. 5%以上。エ藝參數(shù)范圍I、原料重量配比2_甲基吡啶甲醛(36% ) = I 0.03。2、催化劑氫氧化鈉(50% )溶液、氫氧化鈉(95% )溶液。3、2-甲基吡啶純度彡99%4、反應條件溫度90°C _160°C，壓カ為0. 5Mpa。5、該エ藝得成品無色透明液體，含量彡98%，水份< 0. 5%。主要原料性狀指標(1)2-甲基吡啶分子式=C6H7N,分子量93. 13，含量99%，熔點_64°C，沸點129. 5°C，溶解性溶于丙酮、こ醚、與水及こ醇混溶，具有吡啶氣味的無色油狀液體。(2)甲醛分子式=CH2O, HCH0，分子量30. 03，沸點:_19.5°C，熔點_118°C，ー種無色，有強烈刺激性氣味的氣體，易溶于水、醇和醚，甲醛在常溫下是氣態(tài)，通常以水溶液形式出現(xiàn)，易溶于水和こ醇。(3)氫氧化鈉化學式NaOH，分子量40. 01，水溶性極易溶，沸點1390°C，堿離解常數(shù)(Kb) = 3. O，NaOH是ー種常見的重要強堿，其液體是ー種無色，有澀味和滑膩感的液體。本發(fā)明有益效果一是反應器低溫低壓，安全性能高，能有效保證裝置安全穩(wěn)定，長期連續(xù)運轉；ニ是能耗低，凸顯成本優(yōu)勢，由于采用了新型催化劑，主要原材料下降15%，單位綜合能耗降低了 20% ;三是エ藝流程簡化，生產(chǎn)過程實現(xiàn)自動化控制，產(chǎn)品純度大幅度提高，含量達到98. 5%以上；四是整體エ藝路線清潔環(huán)保，生產(chǎn)過程流水作業(yè)不外露接觸，不產(chǎn)生廢水、廢氣，符合清潔環(huán)保的要求。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明進ー步說明。實施例
取原料2-甲基吡唆、甲醛(36% )的重量配比按I : 0. 03比例加入高壓反應釜中，進行攪拌，逐漸升溫至160°C，保持壓カ0. 5Mpa，反應計吋，I小時后，輸送到接受釜中，得到2—羥こ基吡啶溶液；由所得到2-羥こ基吡啶溶液，經(jīng)計量罐(I噸)向已加入氫氧化鈉(50%)溶液(100公斤)的脫水釜中緩慢加入，溫度保持90°C，反應5小時，得到粗品2-こ烯基吡啶，把粗品2-こ烯基吡啶經(jīng)管道送至洗滌釜中，加入氫氧化鈉(95% )溶液(75公斤)，進行洗滌分離5小時；把洗滌分離后的粗品2-こ烯基吡啶，經(jīng)管道送至精餾釜中進行餾分，保持溫度90°C，精餾4小吋，精餾過程中取樣化驗，把前半部分不合格的粗品放入接收罐中預備再脫水洗滌，合格產(chǎn)品直接放入成品罐中裝罐入庫，得2-こ烯基吡啶氣相層析測含量98. 5%以上。
權利要求
1.ー種合成制備2-こ烯基吡啶的方法，其特征是以2-甲基吡啶與甲醛為原料以氫氧化鈉為催化劑合成制備2-こ烯基吡啶。
2.根據(jù)權利要求I所述的ー種合成制備2-こ烯基吡啶的方法，原料2-甲基吡唆、甲醛(36% )的重量配比I : 0.03。
3.根據(jù)權利要求I所述的ー種合成制備2-こ烯基吡啶的方法，催化劑氫氧化鈉(50% )溶液、氫氧化鈉(95% )溶液。
4.根據(jù)權利要求I所述的ー種合成制備2-こ烯基吡啶的方法，2-甲基吡啶純度≥99%，反應條件 溫度900C _160°C，壓カ為0. 5Mpa0
5.根據(jù)權利要求I所述的ー種合成制備2-こ烯基吡啶的方法，該エ藝得成品無色透明液體，含量≥98%，水份≤0. 5%。
全文摘要
一種用2-甲基吡啶與甲醛合成制備2-乙烯基吡啶的方法，包括如下步驟將原料2-甲基吡啶、甲醛(36％)的重量配比按1∶0.03比例加入高壓反應釜中，進行攪拌升溫反應，得到2-羥乙基吡啶溶液，經(jīng)計量罐(1噸)向已加入氫氧化鈉(50％)溶液的脫水釜中緩慢加入，得粗品2-乙烯基吡啶，經(jīng)管道送至洗滌釜中，加入氫氧化鈉(95％)溶液，把洗滌分離后的粗品2-乙烯基吡啶，進行餾分，得2-乙烯基吡啶氣相層析測含量98.5％以上。本發(fā)明采用新型催化劑，單位綜合能耗降低了20％；生產(chǎn)過程實現(xiàn)自動化控制，產(chǎn)品純度大幅度提高，含量達到98.5％以上；整體工藝路線清潔環(huán)保。
文檔編號C07D213/16GK102863375SQ201110191640
公開日2013年1月9日 申請日期2011年7月3日 優(yōu)先權日2011年7月3日
發(fā)明者沙文茜 申請人:沙文茜