專利名稱：一種乙炔氫氯化合成氯乙烯的Hg-Ni催化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用乙炔合成氯乙烯用低汞催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的持續(xù)高速發(fā)展，聚氯乙烯的需求量越來(lái)越大。我國(guó)主要以電石乙炔法生產(chǎn)聚氯乙烯，生產(chǎn)過(guò)程中使用的催化劑汞含量較高，流失的汞造成了嚴(yán)重的環(huán)境污染，另一方面汞資源匱乏，我國(guó)對(duì)汞催化劑的用量也提出了限制，現(xiàn)在我們將面臨著“無(wú)汞可用，不能用汞”的局面。
無(wú)汞催化劑的開發(fā)是解決這個(gè)問(wèn)題的最佳途徑，但現(xiàn)在無(wú)汞催化劑開發(fā)不成熟，迄今為止尚未見工業(yè)化報(bào)道。本發(fā)明涉及一種新型低汞催化劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以降低氯化汞負(fù)載量、副產(chǎn)物少、催化效果好和壽命長(zhǎng)的乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑及其制備方法。主要技術(shù)方案乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑包括惰性載體和兩種金屬鹽，其中HgCl2的含量占催化劑重量的3% 5%，Ni與Hg的摩爾比為I 5 ;用多孔載體負(fù)載活性組分，多孔載體使用浙青基、煤基或果殼活性炭。乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑的制備方法為①將計(jì)量的HgCl2用稀鹽酸配制成溶液，最終HgCl2的含量為催化劑重量的3% 5% ；②將惰性載體浸潰在配好的溶液中，在80°C的恒溫水浴中浸潰10小時(shí)以上；③在水浴上加熱至液體基本蒸發(fā)完畢，然后放入烘箱中烘干，得到Hg催化劑；④將氯化鎳按摩爾比Ni Hg = I 5稱量，用lmol/L的鹽酸溶解，配成溶液；⑤將Hg催化劑浸潰在氯化鎳的鹽酸溶液中，在80°C的恒溫水浴中浸潰10小時(shí)以上； ⑥在水浴中加熱至液體基本蒸發(fā)完畢，然后放入烘箱中烘干，所得物即為乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備方法工藝簡(jiǎn)單、容易操作，制備的催化劑中HgCl2的含量為催化劑重量的3% 5%，并且反應(yīng)活性高，選擇性好，副產(chǎn)物少，乙炔的轉(zhuǎn)化率超過(guò)99%，氯乙烯選擇性接近100%，強(qiáng)度高，壽命長(zhǎng)。該催化劑的制備流程見圖I。


圖I是本發(fā)明催化劑的制備流程示意圖。圖2是本發(fā)明催化劑評(píng)價(jià)流程示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :本實(shí)施方式中乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑包括惰性載體和兩種金屬鹽，其中HgCl2的含量占催化劑重量的3% 5%，Ni與Hg的摩爾比為I 5 ;用多孔載體負(fù)載活性組分，多孔載體使用浙青基、煤基或果殼活性炭。乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑的制備方法為①將計(jì)量的HgCl2用稀鹽酸配制成溶液，最終HgCl2的含量為催化劑重量的3% 5% ;②將惰性載體浸潰在配好的溶液中，在80°C的恒溫水浴中浸潰10小時(shí)以上在水浴上加熱至液體基本蒸發(fā)完畢，然后放入烘箱中烘干，得到Hg催化劑；④將氯化鎳按摩爾比Ni Hg = I 5稱量，用lmol/L的鹽酸溶解，配成溶液；⑤將Hg催化劑浸潰在氯化鎳的鹽酸溶液中，在80°C的恒溫水浴中浸潰10小時(shí)以上； 在水浴中加熱至液體基本蒸發(fā)完畢，然后放入烘箱中烘干，所得物即為乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑。利用內(nèi)徑為IOmm的不銹鋼固定床反應(yīng)器對(duì)本發(fā)明催化劑進(jìn)行性能評(píng)價(jià)，反應(yīng)條件原料氣乙炔(純度99%以上)(3)、氯化氫(純度96%以上)(2)及氮?dú)?I)通過(guò)過(guò)濾器
(5)除去硫、磷、砷等雜質(zhì)。氣體經(jīng)過(guò)凈化后，通過(guò)各自的質(zhì)量流量計(jì)(6)和單向止回閥(7)混合，進(jìn)入反應(yīng)器(9)，其中HCVC2H2 = I. O I. I。反應(yīng)器采用北京市朝陽(yáng)自動(dòng)化儀表廠生產(chǎn)的CKW-1100溫控儀控溫，加熱爐⑶和反應(yīng)器(7)內(nèi)的溫度由熱電偶(11)檢測(cè)，催化劑(10)裝填量為4 8ml。反應(yīng)溫度為110°C 160°C。尾氣流經(jīng)緩沖罐(12)和吸收瓶(13)經(jīng)堿液吸收后采用島津GC-2014C型色譜儀進(jìn)行分析。FID檢測(cè)器，⑶X-301(2mX4mm)填充柱。實(shí)驗(yàn)裝置流程圖見圖2。
權(quán)利要求
1.一種乙炔氫氯化制氯乙烯的低汞催化劑，它包括惰性多孔載體和兩種金屬鹽，其中HgCl2的含量占催化劑重量的3% 5%,Ni與Hg的摩爾比為I 5。用多孔載體負(fù)載活性組分，多孔載體使用浙青基、煤基或果殼活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙炔氫氯化制氯乙烯的低汞催化劑，其特征在于惰性載體為多孔載體，使用浙青基、煤基或果殼活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的乙炔氫氯化制氯乙烯的低汞催化劑，其特征在于活性組分金屬鹽可以是硝酸鹽、醋酸鹽、氯化物等。
4.一種乙炔氫氯化合成氯乙烯的低汞催化劑的制備方法，其特征在于①將計(jì)量的HgCl2用稀鹽酸配制成溶液，最終HgCl2的含量為催化劑重量的3% 5%;②將惰性載體浸潰在配好的溶液中，在80°C的恒溫水浴中浸潰10小時(shí)以上在水浴上加熱至液體基本蒸發(fā)完畢，然后放入烘箱中烘干，得到Hg催化劑；④將氯化鎳按摩爾比Ni Hg = I 5稱量，用lmol/L的鹽酸溶解，配成溶液；⑤將Hg催化劑浸潰在氯化鎳的鹽酸溶液中，在80°C的恒溫水浴中浸潰10小時(shí)以上； 在水浴中加熱至液體基本蒸發(fā)完畢，然后放入烘箱中烘干，所得物即為乙炔氫氯化制氯乙烯的催化劑。
全文摘要
一種乙炔氫氯化反應(yīng)制備氯乙烯的低汞催化劑。該催化劑以氯化汞為活性組分，附以另外一種金屬元素氯化鎳；活性組分的金屬鹽類可以是硝酸鹽、醋酸鹽、氯化物等；采用多孔載體負(fù)載活性組分，多孔載體使用瀝青基、煤基或果殼活性炭?；钚越M分的負(fù)載采用浸漬法。
文檔編號(hào)C07C17/08GK102872887SQ201110198849
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者代斌, 徐龍龍, 王緒根, 張海洋, 謝東陽(yáng) 申請(qǐng)人:代斌