專利名稱：一種采用二丙酮醇加氫還原合成異己二醇的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種采用二丙酮醇加氫還原合成異己二醇的生產工藝，屬異己二醇的生產工藝技術領域。
背景技術：
異己二醇(簡稱MPD)，中文名稱2-甲基_2，4-戊二醇、異己二醇；
中文別名已二醇、已烯二醇、己二醇、α，α，α ‘-三甲基三亞甲基乙二醇、亞己基二醇；A，A, A 三甲基三亞甲基二醇、二羥己烷、MPD、(士)-2-甲基_2，4-戊二醇。分子結構
權利要求
1. 一種采用二丙酮醇加氫還原合成異己二醇的生產工藝，其特征在于，它的工藝步驟為第一步啟動真空泵，將原材料計量槽抽成真空，當真空大于一 0. 06Mpa時，關閉抽氣閥，打開進料閥，將所需原料和助劑混合后抽入原料計量槽，助劑按照200ppm (質量比)與原料加以混合，抽入的原料體積為2000L 2100L ；第二步打開還原鍋上的真空閥，將還原鍋抽成一 0. 09Mpa以上的真空，然后打開還原鍋上的進料閥，從計量槽加入2000L原料到還原鍋，同時啟動攪拌，加入95Kg的雷尼鎳催化劑；第三步關閉真空閥，打開氮氣進氣閥，將氮氣注入還原鍋，在3飛分鐘內將鍋內壓力升至0. 6Mpa后，關閉氫氣進氣閥，打開放空閥，使鍋內壓力降為常壓，然后重復上述步驟， 重新注入氮氣進行置換，如此重復五次；第四步當?shù)獨庵脫Q完成后，關閉放空閥，打開氫氣進氣閥，將氫氣注入還原鍋，在 1(Γ15分鐘內將鍋內壓力到達0. 6Mpa后，關閉氫氣進氣閥，打開放空閥，將鍋內氫氣排空后，關閉放空閥，再重復上述步驟，重新注入氫氣進行置換，如此重復五次；第五步氫氣置換結束后，關閉放空閥，打開氫氣進氣閥，向還原鍋內注入氫氣，在 15 30分鐘內將鍋內壓力升至1.9Mpa，然后關閉氫氣進氣閥，打開夾套蒸汽閥，將鍋內溫度升至150°C，同時將攪拌轉速調整到300 320r/min，此時，打開氫氣進氣閥，控制鍋內溫度在145 150°C，氫氣壓力保證在1. 8Mpa 1. 9Mpa，維持4小時，然后關閉氫氣進氣閥，準確記錄當前鍋內壓力，30min后，取樣作氣相色譜檢測，如檢測結果原料含量大于1%，則依據(jù)其中原料的多寡，繼續(xù)通入適量的氫氣，反之檢測結果中原料含量小于1%為合格，此時， 關閉夾套蒸汽閥，打開夾套冷卻水，將鍋內溫度降低至常溫，然后，打開放空閥，將鍋內壓力降到常壓；第六步停止攪拌，靜置50min，關閉放空閥，打開氮氣進氣閥，在3飛分鐘內用氮氣將鍋內壓力升到0. 6Mpa，關閉氮氣閥，打開放空閥，將鍋內壓力降為常壓，然后重復此步驟5 次；第七步打開氮氣閥，同時打開蒸餾鍋進料閥，用0. SMpa的氮氣將合格后的物料送人過濾器過濾，過濾后的物料抽入異已二醇粗品貯罐，再壓到蒸餾釜內，進行減壓蒸餾，濾出的催化劑循環(huán)套用；蒸餾出來的成品即為異己二醇，其純度為99. 5%的異己二醇產品，冷卻后放入異已二醇產品貯槽；該采用二丙酮醇加氫還原合成異己二醇的生產工藝的反應方程式如下所述的助劑為堿性化合物，作為堿性無機化合物，優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、氫氧化鎂、氫氧化鈣的其中一種；作為堿性有機化合物，優(yōu)選三乙胺或三乙醇胺；這些當中， 從抑制副反應的觀點出發(fā)，特別優(yōu)選使用碳酸氫鈉或氫氧化鈉；相對于反應器中反應液總量，堿性化合物的用量優(yōu)選為50ppm 2000ppm (質量比)的范圍，更優(yōu)選為150ppm IOOOppm (質量比)的范圍。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種采用二丙酮醇加氫還原合成異己二醇的生產工藝，屬異己二醇的生產工藝技術領域。本發(fā)明是以二丙酮醇為原料，和助劑混合后，在鎳系催化劑的作用下加壓通入氫氣還原置換合成異已二醇；助劑為堿性化合物，只要對加氫反應沒有惡性影響的堿性無機化合物、堿性有機化合物均可。通過加入助劑克服了傳統(tǒng)工藝中產品收率低，其它副產物多，且存在生產成本高，不易操作，產品分離困難等缺點的不足，減少了還原過程中其它副產物的產生，從而提高了異己二醇合成的產品收率，異已二醇的純度可達到99.5％，質量收率提高到99%。本發(fā)明具有工藝簡單，反應平穩(wěn)，易于操作，無污染等特點。
文檔編號C07C45/55GK102329193SQ20111019887
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月15日 優(yōu)先權日2011年7月15日
發(fā)明者嚴圣亮 申請人:荊州市宇鵬科技有限公司