專(zhuān)利名稱(chēng)：一步法合成抗氧劑1010的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化學(xué)品技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種一步法合成抗氧劑1010的方法。
背景技術(shù)：
抗氧劑1010的化學(xué)名稱(chēng)為四-[3-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯，其是一種大分子量多元位阻酚，是聚烯烴類(lèi)的主要抗氧劑之一"，主要用作塑料、油品等高分子材料的添加劑。其典型的合成方法為兩步法，即先由2，6_ 二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯進(jìn)行加成反應(yīng)合成3，5- 二叔丁基-4-羥基苯丙酸甲酯中間體，然后將3，5- 二叔丁基-4-羥基苯丙酸甲酯精制，之后再與季戊四醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)而生成抗氧劑1010。但是， 這種合成方法的缺點(diǎn)是由于兩步合成反應(yīng)中間需要結(jié)晶精制過(guò)程，所以整個(gè)反應(yīng)所需要的時(shí)間長(zhǎng)，能耗大，收率低，操作步驟繁瑣。雖然有些研究學(xué)者進(jìn)行過(guò)這方面的探索，但能夠達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)要求的合成方法尚未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種反應(yīng)時(shí)間短、能耗低的一步法合成抗氧劑1010的方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供的一步法合成抗氧劑1010的方法是在反應(yīng)釜中依次加入2，6_ 二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯和叔丁醇鉀，以乙醇作為溶劑，反應(yīng)2-4小時(shí)后減壓蒸出溶劑，然后加入季戊四醇及作為催化劑的聚氨酯，反應(yīng)4-8小時(shí)后即可制成所述的抗氧劑1010。所述的2，6_ 二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯、叔丁醇鉀、季戊四醇和聚氨酯的重量比為 180-220 130-170 2-3 16-18 1-3。本發(fā)明提供的一步法合成抗氧劑1010的方法是以2，6_ 二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯、叔丁醇鉀、季戊四醇作為主要原料經(jīng)一步法而合成出抗氧劑1010，由于無(wú)需中間的結(jié)晶精制過(guò)程，因此可以縮短工藝流程，耗能低，收率高，所以能夠大幅度降低生產(chǎn)成本，因而具有廣闊的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一步法合成抗氧劑1010的方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1 本實(shí)施例提供的一步法合成抗氧劑1010的方法是在反應(yīng)釜中依次加入180公斤 2,6- 二叔丁基苯酚、130公斤丙烯酸甲酯和2公斤叔丁醇鉀，以乙醇作為溶劑，反應(yīng)2小時(shí)后減壓蒸出溶劑，然后加入16公斤季戊四醇及1公斤作為催化劑的聚氨酯，反應(yīng)4小時(shí)后即可制成所述的抗氧劑1010。
實(shí)施例2:本實(shí)施例提供的一步法合成抗氧劑1010的方法是在反應(yīng)釜中依次加入220公斤 2，6-二叔丁基苯酚、170公斤丙烯酸甲酯和3公斤叔丁醇鉀，以乙醇作為溶劑，反應(yīng)4小時(shí)后減壓蒸出溶劑，然后加入18公斤季戊四醇及3公斤作為催化劑的聚氨酯，反應(yīng)8小時(shí)后即可制成所述的抗氧劑1010。實(shí)施例3:本實(shí)施例提供的一步法合成抗氧劑1010的方法是在反應(yīng)釜中依次加入200公斤 2，6-二叔丁基苯酚、150公斤丙烯酸甲酯和2. 5公斤叔丁醇鉀，以乙醇作為溶劑，反應(yīng)6小時(shí)后減壓蒸出溶劑，然后加入17公斤季戊四醇及2公斤作為催化劑的聚氨酯，反應(yīng)6小時(shí)后即可制成所述的抗氧劑1010。另外，反應(yīng)蒸出的溶劑乙醇可經(jīng)冷凝器冷凝回收，以重復(fù)利用，這樣可減少對(duì)環(huán)境的污染。
權(quán)利要求
1.一種一步法合成抗氧劑1010的方法，其特征在于所述的方法是在反應(yīng)釜中依次加入2，6_ 二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯和叔丁醇鉀，以乙醇作為溶劑，反應(yīng)2-4小時(shí)后減壓蒸出溶劑，然后加入季戊四醇及作為催化劑的聚氨酯，反應(yīng)4-8小時(shí)后即可制成所述的抗氧劑 1010。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成抗氧劑1010的方法，其特征在于所述的2，6_ 二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯、叔丁醇鉀、季戊四醇和聚氨酯的重量比為 180-220 130-170 2-3 16-18 1-3。
全文摘要
一種一步法合成抗氧劑1010的方法。其是在反應(yīng)釜中依次加入2，6-二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯和叔丁醇鉀，以乙醇作為溶劑，反應(yīng)2-4小時(shí)后減壓蒸出溶劑，然后加入季戊四醇及作為催化劑的聚氨酯，反應(yīng)4-8小時(shí)后即可制成所述的抗氧劑1010。本發(fā)明提供的一步法合成抗氧劑1010的方法是以2，6-二叔丁基苯酚、丙烯酸甲酯、叔丁醇鉀、季戊四醇作為主要原料經(jīng)一步法而合成出抗氧劑1010，由于無(wú)需中間的結(jié)晶精制過(guò)程，因此可以縮短工藝流程，耗能低，收率高，所以能夠大幅度降低生產(chǎn)成本，因而具有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C69/732GK102336668SQ201110199718
公開(kāi)日2012年2月1日 申請(qǐng)日期2011年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月16日
發(fā)明者王辰 申請(qǐng)人:天津三農(nóng)金科技有限公司