專利名稱：一種三氯異氰尿酸和二氯異氰尿酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種消毒殺菌劑的制備方法，特別涉及一種三氯異氰尿酸和二氯異氰尿酸鈉的制備方法。背景技術(shù)：
三氯異氰尿酸和二氯異氰尿酸鈉都是一種極強(qiáng)的消毒殺菌劑，也是化工生產(chǎn)中的氯化劑和氧化劑，兩種產(chǎn)品均屬于高效、快速、廣譜、低毒的消毒殺菌劑，能迅速有效的殺滅各種細(xì)菌、真菌、芽孢及霉菌等，兩種產(chǎn)品還具有滅活甲型肝炎、乙型肝炎表面抗原的作用和滅藻、除臭、凈水、漂白的作用，該類產(chǎn)品是國(guó)際上推廣的無(wú)毒安全的消毒殺菌劑產(chǎn)品，廣泛使用于游泳池消毒、工業(yè)水循環(huán)處理、食品加工業(yè)、飲食衛(wèi)生業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)、賓館及醫(yī)療場(chǎng)所。目前三氯異氰尿酸多采用一步法合成工藝，即將氰尿酸與液堿制成氰尿酸三鈉 (或氰尿酸二鈉及氰尿酸單鈉)，然后用氯氣(或用次氯酸鈉和氯氣)進(jìn)行氯化，制得三氯異氰尿酸漿狀反應(yīng)液，經(jīng)離心甩干、洗滌、干燥后得三氯異氰尿酸。氯化方式有采用單段式氯化法、兩段間歇式氯化法，上述合成方法的目的就是盡可能減少三氯化氮的生成量。原始單段式氯化合成三氯異氰尿酸的方法，多數(shù)采用氰尿酸與次氯酸鈉溶液于酸性條件下通氯進(jìn)行氯化，過(guò)量的氯尾氣經(jīng)增壓后返回氯化；兩段間歇式氯化的設(shè)備單位體積生產(chǎn)能力較低、操作繁瑣、控制困難、操作環(huán)境差，生成三氯化氮含量高，易發(fā)生爆炸。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種收率高、工序少又安全的三氯異氰尿酸和二氯異氰尿酸鈉的制備方法。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種三氯異氰尿酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸的制備
將氰尿酸、碳酸鈣和工藝水按ι :0. 77 7. 5的重量比進(jìn)行配制，將配制后的物料送入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，緩慢通入氯氣并在攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)控制溫度在27-32°C、PH值5. 5-2,反應(yīng)終點(diǎn)后抽濾、洗滌得中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸； 反應(yīng)原理為 氯化反應(yīng)
氰尿酸+碳酸鈣+液氯一二氯異氰尿酸+氯化鈣+ 二氧化碳+水
(2)三氯異氰尿酸的制備向中和反應(yīng)釜中打入工藝水并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的液堿，加入二氯異氰尿酸攪拌反應(yīng)25-35分鐘，得二氯異氰尿酸鈉水溶液，通過(guò)壓濾機(jī)過(guò)濾后送入二氯異氰尿酸鈉貯罐供氯化使用，氯化開(kāi)車(chē)前先啟動(dòng)冷凍系統(tǒng)給氯化主、付釜降溫，氯化釜內(nèi)加水至溢流口，通過(guò)流量控制向氯化釜內(nèi)通入液氯和二氯異氰尿酸鈉水溶液，控制氯化釜溫度18°C -25PH 值在3. 0-3. 5，反應(yīng)得三氯異氰尿酸的懸濁液，加水洗滌進(jìn)行分離，母液水洗滌水回中和配料工段，將濕品三氯異氰尿酸烘干包裝即得； 反應(yīng)原理為 中和反應(yīng)
二氯異氰尿酸+氫氧化鈉一二氯異氰尿酸鈉+水
氯化反應(yīng)
二氯異氰尿酸鈉+液氯一三氯異氰尿酸+氯化鈉步驟(1)中將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的余氯廢氣引入吸收塔內(nèi)進(jìn)行吸收，吸收產(chǎn)生的二氯異氰尿酸再返回系統(tǒng)使用；抽濾母液廢水經(jīng)酸化脫氯后去蒸發(fā)工段經(jīng)濃縮、多效蒸發(fā)、烘干得副產(chǎn)品氯化鈣，洗水回配料工段。步驟(2)中工藝水、液堿和二氯異氰尿酸的重量比為450:49:40。步驟(2)中在氯化反應(yīng)過(guò)程中啟動(dòng)廢氣吸收系統(tǒng)處理吸收廢氣，吸收生成的三氯異氰尿酸回氯化系統(tǒng)使用。氯氣尾氣吸收 一級(jí)吸收
氯氣+異氰尿酸+碳酸鈣一二氯異氰尿酸+氯化鈣+ 二氧化碳+水二級(jí)吸收
二氯異氰尿酸鈉+液氯一三氯異氰尿酸+氯化鈉
權(quán)利要求
1.一種三氯異氰尿酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸的制備將氰尿酸、碳酸鈣和工藝水按ι :0. 77 7. 5的重量比進(jìn)行配制，將配制后的物料送入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，緩慢通入氯氣并在攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)控制溫度在27-32°C、PH值5. 5-2,反應(yīng)終點(diǎn)后抽濾、洗滌得中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸；(2)三氯異氰尿酸的制備向中和反應(yīng)釜中打入工藝水并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的液堿，加入二氯異氰尿酸攪拌反應(yīng)25-35分鐘，得二氯異氰尿酸鈉水溶液，通過(guò)壓濾機(jī)過(guò)濾后送入二氯異氰尿酸鈉貯罐供氯化使用，氯化開(kāi)車(chē)前先啟動(dòng)冷凍系統(tǒng)給氯化主、付釜降溫，氯化釜內(nèi)加水至溢流口，通過(guò)流量控制向氯化釜內(nèi)通入液氯和二氯異氰尿酸鈉水溶液，控制氯化釜溫度18°C -25PH 值在3. 0-3. 5，反應(yīng)得三氯異氰尿酸的懸濁液，加水洗滌進(jìn)行分離，母液水洗滌水回中和配料工段，將濕品三氯異氰尿酸烘干包裝即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯異氰尿酸的制備方法，其特征在于步驟(1)中將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的余氯廢氣引入吸收塔內(nèi)進(jìn)行吸收，吸收產(chǎn)生的二氯異氰尿酸再返回系統(tǒng)使用； 抽濾母液廢水經(jīng)酸化脫氯后去蒸發(fā)工段經(jīng)濃縮、多效蒸發(fā)、烘干得副產(chǎn)品氯化鈣，洗水回配料工段。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯異氰尿酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中工藝水、 液堿和二氯異氰尿酸的重量比為450:49:40。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯異氰尿酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中在氯化反應(yīng)過(guò)程中啟動(dòng)廢氣吸收系統(tǒng)處理吸收廢氣，吸收生成的三氯異氰尿酸回氯化系統(tǒng)使用。
5.一種二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸的制備將氰尿酸、碳酸鈣和工藝水按ι :0. 77 7. 5的重量比進(jìn)行配制，將配制后的物料送入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，緩慢通入氯氣并在攪拌下反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)控制溫度在27-32°C ,PH值5. 5-2,反應(yīng)終點(diǎn)后抽濾、洗滌得中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸；(2)二氯異氰尿酸鈉的制備將二氯異氰尿酸與純堿配制混合，通過(guò)酸堿自動(dòng)中和機(jī)反應(yīng)生成濕的二氯異氰尿酸鈉，再經(jīng)造粒、烘干得到二氯異氰尿酸鈉或其二水化合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于步驟(1)中將反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的余氯廢氣引入吸收塔內(nèi)進(jìn)行吸收，吸收產(chǎn)生的二氯異氰尿酸再返回系統(tǒng)使用；抽濾母液廢水經(jīng)酸化脫氯后去蒸發(fā)工段經(jīng)濃縮、多效蒸發(fā)、烘干得副產(chǎn)品氯化鈣，洗水回配料工段。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于步驟(2)中二氯異氰尿酸與純堿的重量比為1:0. 21。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種消毒殺菌劑的制備方法，特別公開(kāi)了一種三氯異氰尿酸和二氯異氰尿酸鈉的制備方法。該三氯異氰尿酸的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將氰尿酸、碳酸鈣和工藝水按比例進(jìn)行配制，將配制后的物料送入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，緩慢通入氯氣并攪拌，反應(yīng)終點(diǎn)后抽濾、洗滌得中間產(chǎn)品二氯異氰尿酸；(2)向中和反應(yīng)釜中打入工藝水并加入液堿,加入二氯異氰尿酸攪拌反應(yīng)，得二氯異氰尿酸鈉水溶液，壓入二氯異氰尿酸鈉貯罐供氯化使用，向氯化釜內(nèi)通入液氯和二氯異氰尿酸鈉水溶液，反應(yīng)得三氯異氰尿酸的懸濁液，洗滌分離，將濕品三氯異氰尿烘干包裝即得。本發(fā)明的有益效果是具有生產(chǎn)流程短、設(shè)備少、收率高、操作簡(jiǎn)便、易控制的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D251/36GK102329275SQ20111020143
公開(kāi)日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月19日
發(fā)明者夏俊祥 申請(qǐng)人:鄄城康泰化工有限公司