專利名稱：一種苯并三氮唑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯并三氮唑的合成方法，更確切的說涉及一種1，2，3-苯并三氮唑的合成方法。
背景技術(shù)：
苯并三氮唑又名1，2，3-苯并三氮唑。另Ij名苯并三氮雜茂、連三氮茚?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種苯并三氮唑的合成方法，其特征在于該合成方法包括如下步驟 (1)鄰苯二胺、冰乙酸、亞硝酸鈉進(jìn)行單重氮化反應(yīng)后，立即環(huán)化；鄰苯二胺、冰乙酸、亞硝酸鈉的摩爾比為I. O 2. O I. 09，反應(yīng)溫度為90 95°C，反應(yīng)時(shí)間為45 60分鐘，然后將反應(yīng)液自然冷卻至40 45°C時(shí)，用碎冰塊直接加入反應(yīng)液中急劇冷卻，析出苯并三氣卩坐粗品； (2)苯并三氮唑粗品用水及亞硫酸鈉加熱溶解重結(jié)晶，加熱溫度為95 100°C，其中苯并三氮唑粗品與水的重量之比為I : 10 12，苯并三氮唑粗品與亞硫酸鈉的重量之比為I O. 007 O. 01，趁熱過濾，濾液冷卻至10 15°C，結(jié)晶析出，結(jié)晶經(jīng)過濾，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的苯并三氮唑的合成方法，其特征在于步驟(I)中所述的單重氮化反應(yīng)溫度為90 95°C，是用水蒸汽直接通入反應(yīng)液中進(jìn)行控制。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的苯并三氮唑的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的苯并三氮唑粗品用水及亞硫酸鈉加熱溶解時(shí)，同時(shí)加入活性炭，活性炭與苯并三氮唑粗品的重量之比為O. 07 O. 08 I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的苯并三氮唑的合成方法，其特征在于步驟(2)中所述的結(jié)晶干燥溫度為45 50°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苯并三氮唑的合成方法，該合成方法包括如下步驟(1)鄰苯二胺、冰乙酸、亞硝酸鈉進(jìn)行單重氮化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90～95℃，反應(yīng)時(shí)間為45～60分鐘，然后將反應(yīng)液自然冷卻至40～45℃時(shí)，用碎冰塊直接加入反應(yīng)液中急劇冷卻，析出苯并三氮唑粗品；(2)苯并三氮唑粗品用水及亞硫酸鈉加熱溶解重結(jié)晶，加熱溫度為95～100℃，趁熱過濾，濾液冷卻至10～15℃，結(jié)晶析出，結(jié)晶經(jīng)過濾，甩干，干燥得苯并三氮唑精制品。本發(fā)明方法操作安全簡捷，純度高，質(zhì)量好，特別是外觀甚佳。
文檔編號(hào)C07D249/18GK102887864SQ20111020463
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者曾勇強(qiáng), 戴林榮 申請(qǐng)人:上海三愛思試劑有限公司