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      三苯基膦的生產(chǎn)方法

      文檔序號:3509940閱讀:2528來源:國知局
      專利名稱:三苯基膦的生產(chǎn)方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種三苯基膦的生產(chǎn)方法,屬于化工領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      本發(fā)明的目的是發(fā)明一種反應(yīng)平穩(wěn)、安全環(huán)保的三苯基膦的生產(chǎn)方法。目前生產(chǎn)三苯基瞵的主要方法有鎂法和鈉法兩種,但是用鈉法生產(chǎn)制備鈉砂是要求高,且鈉與氯代苯的反應(yīng)劇烈,容易引起爆炸、火災(zāi)等安全事故;而鎂法則由于反應(yīng)條件溫和,比較安全,但是在三氯化膦滴定過程中,由于反應(yīng)物粘度高,傳熱慢,容易引起副反應(yīng),導(dǎo)致產(chǎn)品純度不高、收率低,因此需要解決提供一種新的方法,解決鎂法存在的問題。

      發(fā)明內(nèi)容
      根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種三苯基膦的生產(chǎn) 方法,產(chǎn)品收率高、純度高、污染低。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種三苯基膦的生產(chǎn)方法,其特征在于包括以下步驟(I)四氫呋喃26-35份、甲苯80-120份在反應(yīng)釜內(nèi)混合均勻,從人孔中投入鎂屑6-8. 5份,密封人孔,加入苯基氯化鎂引發(fā)液10份,充氮排氧,重復(fù)置換2-3次;加熱使釜內(nèi)溫度保持在80±5°C,攪拌下勻速滴加氯代苯共計(jì)220-260份,滴加約至1/4-1/2氯代苯時(shí),升溫至100-105°C并保持約30分鐘,然后降溫至80±5°C,繼續(xù)滴加其余的1/2-3/4的氯代苯時(shí),滴加期間維持料溫80 ± 5°C,滴加完畢,緩慢升溫至100-105 °C,至出現(xiàn)輕微回流為止,保持溫度4小時(shí),將其冷卻至50-80°C,抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜;(2)開足冷卻水,釜內(nèi)冷卻至50°C時(shí),滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物,保持料溫50°C ±5°C,三氯化磷甲苯混合液滴加完畢,加熱料溫至85°C _95°C度,保溫4個(gè)小時(shí);(3)冷卻至室溫_50°C,開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)4-8 %的鹽酸6_10份,保持溫度在室溫_50°C,滴加完畢后再攪拌30分鐘,靜置60分鐘,分出底部水層,再用水15-30份洗滌,操作同上共兩次;(4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯,直至溶劑蒸餾完,釜中物料加溫至140°C,開啟真空泵負(fù)壓蒸懼,當(dāng)真空達(dá)O. 9mpa,物料溫度達(dá)到140_180°C無回流時(shí),減壓蒸餾結(jié)束;(5)物料溫度冷卻至室溫_50°C,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%鹽酸75份,攪拌30分鐘,靜置15-20分鐘,使三苯基磷全部溶解,過濾濾去三苯基氧膦及其它雜質(zhì),濾液內(nèi)加入80份軟化水,然后離心,分離出三苯基膦;(6)釜內(nèi)加入甲苯70-80份,投入分離出的三苯基膦25份,升溫至50°C,攪拌溶解,加入O. 5份鹽酸,攪拌15分鐘,靜置15-30分鐘,分去鹽酸,加水O. 5份,攪拌15分鐘,靜置15分鐘,分去水層,加氫氧化鈉O. 5份,中和,再加進(jìn)2份水洗滌,蒸餾出甲苯,將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi),釜內(nèi)預(yù)先加入70-80份甲醇,然后攪拌加熱,至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到O. 2Mpa為止,保溫30分鐘,攪拌下緩慢冷卻到0-30°C,三苯基瞵結(jié)晶析出,離心分離,烘干即可得
      到三苯基膦產(chǎn)品。 步驟¢)中所述的再加進(jìn)2份水洗滌1-5次。步驟¢)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。本發(fā)明的有益效果是產(chǎn)品收率高、純度高、污染低的鎂法生產(chǎn)三苯基膦的工藝方法,克服傳統(tǒng)鎂法生產(chǎn)收率低、成本高、污染大的問題,同時(shí)本方法生產(chǎn)過程安全,不會(huì)產(chǎn)生爆炸等危險(xiǎn)事故,克服傳統(tǒng)鎂法生產(chǎn)收率低、成本高、污染大的問題,通過在反應(yīng)釜中預(yù)先加入一定量的溶劑,苯基氯化鎂格式試劑分批加入反應(yīng)釜中,在低溫下定量滴加三氯化磷的方式,解決收率低的問題;通過對產(chǎn)物三苯基膦提純等后處理工藝的改進(jìn),避免了大量加入無機(jī)酸對環(huán)境的污染,整個(gè)工藝更加合理,適合規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。
      具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1(1)四氫呋喃26份、甲苯80份在反應(yīng)釜內(nèi)混合均勻,從人孔中投入鎂屑6份,密封人孔,加入苯基氯化鎂引發(fā)液10份,充氮排氧,重復(fù)置換2次;加熱使釜內(nèi)溫度保持在.80±5°C,攪拌下勻速滴加氯代苯共計(jì)220份,滴加至三分之一氯代苯時(shí),升溫至100°C并保持約30分鐘,然后降溫至80±5°C,繼續(xù)滴加其余的三分之二的氯代苯,滴加期間維持料溫80±5°C,滴加完畢,緩慢升溫至100°C,至出現(xiàn)輕微回流為止,保持溫度4小時(shí),將其冷卻至.50°C,抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜;(2)開足冷卻水,釜內(nèi)冷卻至50°C時(shí),滴加三氯化磷10份、甲苯6份混合物,保持料溫50°C ±5°C,三氯化磷甲苯混合液滴加完畢,加熱料溫至85°C°C度,保溫4個(gè)小時(shí);(3)冷卻至45°C,開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%的鹽酸6份,保持溫度在45°C,滴加完畢后再攪拌30分鐘,靜置60分鐘,分出底部水層,再用水15份洗滌,操作同上共兩次。(4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯,直至溶劑蒸餾完,釜中物料加溫至.140°C,開啟真空泵負(fù)壓蒸餾,當(dāng)真空達(dá)O. 9mpa,物料溫度達(dá)到140°C無回流時(shí),減壓蒸餾結(jié)束;(5)物料溫度冷卻至45°C,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%鹽酸75份,攪拌30分鐘,靜置15分鐘,使三苯基磷全部溶解,過濾濾去三苯基氧膦及其它雜質(zhì),濾液內(nèi)加入80份軟化水,然后離心,分離出三苯基膦;(6)釜內(nèi)加入甲苯70份,投入分離出的三苯基膦25份,升溫至50°C,攪拌溶解,力口入O. 5份鹽酸,攪拌15分鐘,靜置15分鐘,分去鹽酸,加水O. 5份,攪拌15分鐘,靜置15分鐘,分去水層,加氫氧化鈉O. 5份,中和,再加進(jìn)2份水洗滌,蒸餾出甲苯,將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi),釜內(nèi)預(yù)先加入70份甲醇,然后攪拌加熱,至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到O. 2Mpa為止,保溫30分鐘,攪拌下緩慢冷卻到0°C,三苯基瞵結(jié)晶析出,離心分離,烘干即可得到三苯基膦產(chǎn)品。步驟(6)中所述的再加進(jìn)2份水洗滌I次。步驟(6)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾。產(chǎn)品數(shù)據(jù)
      權(quán)利要求
      1.一種三苯基膦的生產(chǎn)方法,其特征在于包括以下步驟 (1)四氫呋喃26-35份、甲苯80-120份在反應(yīng)釜內(nèi)混合均勻,從人孔中投入鎂屑6-8.5份,密封人孔,加入苯基氯化鎂引發(fā)液10份,充氮排氧,重復(fù)置換2-3次;加熱使釜內(nèi)溫度保持在80±5°C,攪拌下勻速滴加氯代苯共計(jì)220-260份,滴加至1/4-1/2氯代苯時(shí),升溫至100-105°C并保持約30分鐘,然后降溫至80±5°C,繼續(xù)滴加其余的1/2-3/4的氯代苯時(shí),滴加期間維持料溫80±5°C,滴加完畢,緩慢升溫至100-105°C,至出現(xiàn)輕微回流為止,保持溫度4小時(shí),將其冷卻至50-80°C,抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜; (2)開足冷卻水,釜內(nèi)冷卻至50°C時(shí),滴加三氯化磷10-12份、甲苯6份混合物,保持料溫50°C ±5°C,三氯化磷甲苯混合液滴加完畢,加熱料溫至85°C _95°C度,保溫4個(gè)小時(shí); (3)冷卻至室溫-50°C,開始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)4-8 %的鹽酸6-10份,保持溫度在室溫_50°C,滴加完畢后再攪拌30分鐘,靜置60分鐘,分出底部水層,再用水15-30份洗滌,操作同上共兩次; (4)攪拌下加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯,直至溶劑蒸餾完,釜中物料加溫至140°C,開啟真空泵負(fù)壓蒸餾,當(dāng)真空達(dá)O. 9mpa,物料溫度達(dá)到140_180°C無回流時(shí),減壓蒸餾結(jié)束; (5)物料溫度冷卻至室溫-50°C,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%鹽酸75份,攪拌30分鐘,靜置15-20分鐘,使三苯基磷全部溶解,過濾濾去三苯基氧膦及其它雜質(zhì),濾液內(nèi)加入80份軟化水,然后離心,分離出三苯基膦; (6)釜內(nèi)加入甲苯70-80份,投入分離出的三苯基膦25份,升溫至50°C,攪拌溶解,力口入O. 5份鹽酸,攪拌15分鐘,靜置15-30分鐘,分去鹽酸,加水O. 5份,攪拌15分鐘,靜置15分鐘,分去水層,加氫氧化鈉O. 5份,中和,再加進(jìn)2份水洗滌,蒸餾出甲苯,將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi),釜內(nèi)預(yù)先加入70-80份甲醇,然后攪拌加熱,至反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到O. 2Mpa為止,保溫30分鐘,攪拌下緩慢冷卻到0-30°C,三苯基瞵結(jié)晶析出,離心分離,烘干即可得到三苯基勝廣品。
      2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三苯基膦的生產(chǎn)方法,其特征在于在步驟¢)中所述的再加進(jìn)2份水洗滌1-5次。
      3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的三苯基膦的生產(chǎn)方法,其特征在于在步驟¢)中所述的甲苯的蒸餾為常壓蒸餾或減壓蒸餾。
      全文摘要
      本發(fā)明公開了一種三苯基膦的生產(chǎn)方法,屬于化工領(lǐng)域。其特征在于包括以下步驟四氫呋喃、甲苯混合均勻,投入鎂屑,加入引發(fā)液,充氮排氧;加熱使釜內(nèi)溫度保持在80±5℃,攪拌下勻速滴加氯苯,升溫然后降溫,繼續(xù)滴加氯苯,抽入另一反應(yīng)釜內(nèi)釜;釜內(nèi)冷卻,滴加三氯化磷、甲苯,三氯化磷甲苯混合液滴加完畢;冷卻,滴加鹽酸,靜置用水洗滌;加熱蒸餾出四氫呋喃和甲苯,減壓蒸餾結(jié)束;冷卻物料,分離出三苯基膦;加入甲苯,投入三苯基膦,蒸餾出甲苯,將濃縮液壓濾入另一釜內(nèi),釜內(nèi)加入甲醇,三苯基瞵結(jié)晶析出,離心分離,烘干即可。產(chǎn)品收率高、純度高、污染低,克服傳統(tǒng)鎂法生產(chǎn)收率低、成本高、污染大的問題,同時(shí)本方法生產(chǎn)過程安全。
      文檔編號C07F9/50GK102887919SQ201110207368
      公開日2013年1月23日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月22日
      發(fā)明者于波, 張琦, 王紅軍, 韓曉峰 申請人:山東金澤源工貿(mào)有限公司
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