專利名稱：一種提取苦玄參苷I_A的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，涉及一種提取苦玄參苷Ia的方法。
背景技術(shù)：
苦玄參苷Ia (Picfeltarraenin Ia)是一種四環(huán)三職類化合物，分子式C41H62O13,分子量762.9232，是從玄參科植物苦玄參的全草？化1^&作1-丨虹以6 Lour中提取得到?？嘈閺V西地道藥材，也是多種中成藥的原料。產(chǎn)于我國廣東、廣西、云南和貴州南部，在廣西作藥用歷史已久?？嘈⑿院犊?，用于治療高熱、蛇傷及癰癤等，具有清熱解毒，涼血消腫之功效，市場需求量大。目前，對苦玄參的研究主要為苦玄參藥材中化學(xué)成分的分離分析與含量測定。目前苦玄參苷Ia主要是從中藥材苦玄參中提取，苦玄參中苦玄參苷Ia的含量由于 產(chǎn)地、產(chǎn)收季節(jié)、藥用部位的不同,含量在O. 019-0. 36%不等。根據(jù)文獻檢索，潘小嬌等采用水煮、正丁醇萃取、硅膠柱色譜純化以及制備HPLC精制得到苦玄參皂苷Ia，該方法提取率低、成本高，不易工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、成本低廉、從苦玄參中提取苦玄參苷Ia的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種提取苦玄參苷Ia的方法，包括以下步驟I)取苦玄參藥材粉碎，用丙酮溶液為提取溶媒，采用滲漉提取法提取，提取液減壓濃縮，即得浸膏；2)將浸膏加入1-2倍水和浸膏等重量的二氯甲烷萃取2-3次，收集二氯甲烷層，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物；3) 二氯甲烷萃取物用5-10倍甲醇溶解，與氧化鋁拌樣烘干，裝柱，乙醇溶液洗脫，洗脫液加入總液量4-6%的硅藻土攪拌，過濾，濾液減壓回收乙醇至小體積，放置結(jié)晶，濾出粗晶;4)用甲醇或乙醇對粗晶水浴加熱溶解，濾過，室溫重結(jié)晶，即得純度為98 %以上的苦玄參苷IA。步驟I)所述采用丙酮滲漉提取包括采用10-25倍90%丙酮浸苦玄參藥材1-2小時，再采用80%的丙酮上柱滲漉。步驟3)所述甲醇溶解二氯甲烷萃取物后按質(zhì)量比I : 1-3拌入氧化鋁，所述氧化鋁為中性氧化鋁，目數(shù)為100-200目，洗脫劑為體積百分比為60-80%的乙醇溶液。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的苦玄參苷Ia提取方法，提取率高，提取得到的苦玄參苷Ia純度高，且提取工藝簡單、成本低廉，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式實施例I :取廣西梧州市地區(qū)苦玄參葉5kg，粉碎成粗粉，用10倍量90%的丙酮浸泡2小時后，將上述藥材加入滲漉筒中，加入80%的丙酮以5ml/min的流速開始滲漉，收集8倍體積的滲漉液，合并得到苦玄參滲漉液，減壓濃縮得到浸膏，將浸膏放入萃取器中，加入2倍量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取2次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。將萃取物用5倍量甲醇溶解，按質(zhì)量比I : 2加入氧化鋁(100-200目)攪拌均勻，揮干溶齊U，另取氧化鋁(100-200目)濕法裝柱，將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為80%乙醇，分份收集，每份50ml，TLC檢識，合并含苦玄參苷Ia的流分，加入總液量4%的硅藻土攪拌，過濾，濾液減壓回收乙醇至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，用無水甲醇水浴加熱溶解，多次重結(jié)晶，得結(jié)晶，HPLC分析其純度為98. 48%，經(jīng)UV、IR、NMR, MS分析，確認為苦玄參苷IA。實施例2:·
取廣西南寧市地區(qū)苦玄參葉5kg，粉碎成粗粉，用23倍量90%的丙酮浸泡I小時后，將上述藥材加入滲漉筒中，加入80 %的丙酮以3ml/min的流速開始滲漉，收集6倍體積的滲漉液，合并得到苦玄參滲漉液，減壓濃縮得到浸膏，將浸膏放入萃取器中，加入等重量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。將萃取物用8倍量甲醇溶解，按質(zhì)量比I : I. 5加入氧化鋁(100-200目)攪拌均勻，揮干溶齊U，另取氧化鋁(100-200目)濕法裝柱，將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為60%乙醇，分份收集，每份50ml，TLC檢識，合并含苦玄參苷Ia的流分，加入總液量5%的硅藻土攪拌，過濾，濾液減壓回收乙醇至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，用50%乙醇水浴加熱溶解，多次重結(jié)晶，得結(jié)晶，HPLC分析其純度為98. 73%，經(jīng)UV、IR、NMR, MS分析，確認為苦玄參苷IA。實施例3:取廣西龍州市地區(qū)苦玄參葉5kg，粉碎成粗粉，用17倍量90 %的丙酮浸泡I. 5小時后，將上述藥材加入滲漉筒中，加入80 %的丙酮以4ml/min的流速開始滲漉，收集10倍體積的滲漉液，合并得到苦玄參滲漉液，減壓濃縮得到浸膏，將浸膏放入萃取器中，加入I. 5倍量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。將萃取物用10倍量甲醇溶解，按質(zhì)量比I : 3加入氧化鋁(100-200目)攪拌均勻，揮干溶劑，另取氧化鋁(100-200目)濕法裝柱，將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為75%乙醇，分份收集，每份50ml, TLC檢識,合并含苦玄參苷Ia的流分，加入總液量6%的娃藻土攪拌，過濾，濾液減壓回收乙醇至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，用60%甲醇水浴加熱溶解，多次重結(jié)晶，得結(jié)晶，HPLC分析其純度為98. 62%，經(jīng)UV、IR,NMR,MS分析，確認為苦玄參苷Ia°實施例4:取越南地區(qū)苦玄參葉5kg，粉碎成粗粉，用14倍量90%的丙酮浸泡I小時后，將上述藥材加入滲漉筒中，加入80 %的丙酮以3. 5ml/min的流速開始滲漉，收集7倍體積的滲漉液，合并得到苦玄參滲漉液，減壓濃縮得到浸膏，將浸膏放入萃取器中，加入2倍量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取2次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。將萃取物用6倍量甲醇溶解，按質(zhì)量比I : 2加入氧化鋁(100-200目)攪拌均勻，揮干溶劑，另取氧化鋁(100-200目)濕法裝柱，將拌樣氧化鋁加于柱頂，洗脫，洗脫劑為70%乙醇，分份收集，每份50ml，TLC檢識，合并含苦玄參苷Ia的流分，加入總液量6%的硅藻土攪拌，過濾，濾液減壓回收乙醇至小體積，靜置析晶，濾出粗晶，用40%乙醇水浴加熱溶解，多次重結(jié)晶，得結(jié)晶，HPLC分析其純度為98. 34%，經(jīng)UV、IR、NMR, MS分析，確認為苦 玄參苷IA。
權(quán)利要求
1.一種提取苦玄參苷Ia的方法，其特征在于由以下步驟組成 1)取苦玄參藥材粉碎，用丙酮溶液為提取溶媒，采用滲漉提取法提取，提取液減壓濃縮，即得浸膏； 2)將浸膏加入1-2倍水和浸膏等重量的二氯甲烷萃取2-3次，收集二氯甲烷層，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物； 3)二氯甲烷萃取物用5-10倍甲醇溶解，與氧化鋁拌樣烘干，裝柱，乙醇溶液洗脫，洗脫液加入總液量4-6%的硅藻土攪拌，過濾，濾液減壓回收乙醇至小體積，放置結(jié)晶，濾出粗晶; 4)用甲醇或乙醇對粗晶水浴加熱溶解，濾過，室溫重結(jié)晶，即得純度為98%以上的苦玄參苷IA。
2.如權(quán)利要求I所述的提取苦玄參苷Ia的方法，其特征在于步驟I)所述采用丙酮滲漉提取包括采用10-25倍90%丙酮浸苦玄參藥材1-2小時，再采用80%的丙酮上柱滲漉。
3.如權(quán)利要求I所述的提取苦玄參苷Ia的方法，其特征在于步驟3)所述甲醇溶解二氯甲烷萃取物后按質(zhì)量比I : 1-3拌入氧化鋁，所述氧化鋁為中性氧化鋁，目數(shù)為100-200目，洗脫劑為體積百分比為60-80%的乙醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取苦玄參苷IA的方法。本發(fā)明所述方法由下列步驟組成1)取苦玄參藥材粉碎，用10-20倍量的丙酮溶液為提取溶媒，采用滲漉提取法提取，提取液減壓濃縮，即得浸膏；2)將浸膏用二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷層，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物；3)萃取物采用氧化鋁柱色譜分離，乙醇溶液洗脫，洗脫液加硅藻土攪拌，過濾，濾液減壓回收乙醇至小體積，放置結(jié)晶，濾出粗晶；4)用甲醇或乙醇對粗晶水浴加熱溶解，濾過，室溫重結(jié)晶，即得純度為98％以上的苦玄參苷IA。本發(fā)明提取苦玄參苷IA方法簡便，所得產(chǎn)品純度高，成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07J17/00GK102911237SQ20111021870
公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者李法慶, 劉東鋒 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司