專利名稱：一種高純度黃花倒水蓮皂苷c的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，尤其是涉及一種采用高速逆流色譜法制備高純度黃花倒水蓮皂苷C的方法。
背景技術(shù)：
黃花倒水蓮阜苷C(reinioside C)為三職阜苷,無定形白色粉末,無明顯熔點(diǎn)，分子式C63H98O31，分子量1350，易溶于水、甲醇、正丁醇，不溶于石油醚、乙醚、苯。
黃花倒水蓮為遠(yuǎn)志科遠(yuǎn)志屬植物黃花倒水蓮的根或全株,又叫黃花大遠(yuǎn)志、黃花遠(yuǎn)志、吊黃、倒吊黃花，拉丁名Polygala aureocauda Dunn。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為，其味甘、微苦、平，具有補(bǔ)益氣血，健脾利濕，活血調(diào)經(jīng)之功效，常用于病后體虛，腰膝酸痛，跌打損傷，黃疸型肝炎，腎炎水腫，子宮脫垂，白帶，月經(jīng)不調(diào)的治療?，F(xiàn)代研究表明，黃花倒水蓮中含有大量皂苷和黃酮類成分，其主要成分黃花倒水蓮皂苷C具有明顯的降血脂作用。張國(guó)剛在論文“水蓮皂苷抗動(dòng)脈粥樣硬化機(jī)制研究”論述了其藥理作用?，F(xiàn)有高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，多是采用硅膠柱、凝膠柱和制備液相分離。文獻(xiàn)“黃花倒水蓮化學(xué)成分研究II”采用的方法是黃花倒水蓮根經(jīng)粉碎后，甲醇冷浸提取，提取液回收甲醇后，浸膏以水混懸后正丁醇萃取，萃取液減壓回收溶劑后的流浸膏，用硅膠柱反復(fù)分離得高純度黃花倒水蓮皂苷C。文獻(xiàn)“黃花倒水蓮降血脂活性成分研究”采用的方法是凝膠柱和半制備液相結(jié)合分離得到黃花倒水蓮黃花倒水蓮皂苷C。如上所述，現(xiàn)有方法采用對(duì)硅膠柱分離，溶劑容量大，樣品損失嚴(yán)重，操作復(fù)雜，而凝膠柱和制備液相分離，周期長(zhǎng)，制備量小。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的高效、快速制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，其特征在于取黃花倒水蓮藥材粉碎，加6-10倍80-90%甲醇超聲提取2-3次，提取液回收試劑加硅藻土干燥，裝柱，先用丙酮沖洗至無黃酮成分，再用30-50%甲醇溶液洗脫皂苷，濃縮后再用高速逆流色譜分離，根據(jù)圖譜收集成分，真空干燥即得高純度黃花倒水蓮皂苷C。所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)為乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例為3-7 1-3 4-6，取上相上相做流動(dòng)相，下相做固定相。本發(fā)明的積極效果在于采用高速逆流色譜法分離，是一種液液分配色譜，對(duì)分離的樣品不產(chǎn)生死吸附，試劑用量少，而且可以回收再使用，單次制備量大，周期短，可連續(xù)制備。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施例。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :黃花倒水蓮藥材粉碎，取2kg，加10倍90%甲醇超聲提取2次，每次I小時(shí)，提取液回收試劑加150g娃藻土干燥,裝柱,先用丙酮沖洗至無黃酮成分,再用400ml50%甲醇溶液洗脫皂苷，收集洗脫液減壓濃縮，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按3 I 4在分液漏斗中混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜螺旋管，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為700rpm，泵入上相做流動(dòng)相，待動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，用流動(dòng)相溶解浸膏，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)圖譜收集成分，回收試劑，真空干燥，得I. 2g黃花倒水蓮皂苷C，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98. 4%。實(shí)施例2:黃花倒水蓮藥材粉碎，取2kg，加6倍80%甲醇超聲提取3次，每次I小時(shí)，提取液 回收試劑加150g娃藻土干燥,裝柱,先用丙酮沖洗至無黃酮成分,再用600ml30%甲醇溶液洗脫皂苷，收集洗脫液減壓濃縮，得浸膏。取乙酸乙酯、正丁醇、水，按7 3 6在分液漏斗中混合，充分分層后，取下相注滿高速逆流色譜螺旋管，轉(zhuǎn)動(dòng)主機(jī)，轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為900rpm，泵入上相做流動(dòng)相，待動(dòng)態(tài)平衡后，流速調(diào)節(jié)為2ml/min，同時(shí)用流動(dòng)相溶解浸膏，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)圖譜收集成分，回收試劑，真空干燥，得I. 5g黃花倒水蓮皂苷C，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98. 1%。
權(quán)利要求
1.一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，其特征在于取黃花倒水蓮藥材粉碎，力口6-10倍80-90%甲醇超聲提取2-3次，提取液回收試劑加硅藻土干燥，裝柱，先用丙酮沖洗至無黃酮成分，再用30-50%甲醇溶液洗脫皂苷，濃縮后再用高速逆流色譜分離，根據(jù)圖譜收集成分，真空干燥即得高純度黃花倒水蓮皂苷C。
2.如權(quán)利要求I所述高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法，其特征在于所述的高速逆流色譜分離的溶劑系統(tǒng)為乙酸乙酯、正丁醇、水，混合比例為3-7 1-3 4-6，取上相上相做流動(dòng)相，下相做固定相。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度黃花倒水蓮皂苷C的制備方法。方法是取黃花倒水蓮藥材粉碎，加6-10倍80-90％甲醇超聲提取2-3次，提取液回收試劑加硅藻土干燥，裝柱，先用丙酮沖洗至無黃酮成分，再用30-50％甲醇溶液洗脫皂苷，濃縮后再用高速逆流色譜分離，根據(jù)圖譜收集成分，真空干燥即得高純度黃花倒水蓮皂苷C。采用本方法制備黃花倒水蓮皂苷C，效率高，周期短，收率高，產(chǎn)品純度不低于98％。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102911243SQ20111021878
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者李法慶, 劉東鋒 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司