專利名稱：羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
羰基二咪唑，又名1，1’ 一羰基二咪唑(簡(jiǎn)稱⑶I)，英文名 N, N' -carbonyldiimidazo，分子式C7H6N40，其外觀為白色晶體，熔點(diǎn)為118_122°C，是一種具有較強(qiáng)反應(yīng)活性的化合物，它可與一 C00H、一 NH2、一 OH等官能團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，合成許多用一般方法難以得到的酮、酯、脲等化合物?，F(xiàn)有的羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝，咪唑的轉(zhuǎn)化率低，造成了嚴(yán)重的資源浪費(fèi)，成本高，且其采用劇毒的光氣，對(duì)操作人員的人身健康造成巨大的威脅，因此，應(yīng)該提供一種新的技術(shù)方案解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述不足，提供一種條件易于實(shí)現(xiàn)，原子利用率高，無副產(chǎn)物生成，安全性高的羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、尾氣吸收裝置和冷凝管的四口瓶中加入380—420mL甲苯， 再投入20— 40質(zhì)量份的咪唑和90—100質(zhì)量份的三正丁胺，開動(dòng)攪拌，升溫至38— 42°C， 待固體全部溶解后，緩慢滴加溶有20— 30質(zhì)量份固體光氣的甲苯溶液80— 120mL，控制體系溫度彡90°C，滴加完畢，保溫反應(yīng)3. 5—4. 5h，降溫至5-10°C，反應(yīng)液抽濾得到的固體用 80-120mL乙腈重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品，將其進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)，測(cè)得羰基二咪唑含量大于 98%ο本發(fā)明羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝，以咪唑和三正丁胺為原料，用固體光氣代替光氣， 通過一步反應(yīng)生成羰基二咪唑，三正丁胺的鹽酸鹽在體系中能夠和產(chǎn)品很好分離，且方便回收利用。其反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝，其特征是包括如下步驟在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、尾氣吸收裝置和冷凝管的四口瓶中加入380—420mL甲苯，再投入20—40質(zhì)量份的咪唑和90—100 質(zhì)量份的三正丁胺，開動(dòng)攪拌，升溫至38—42°C，待固體全部溶解后，滴加溶有20— 30質(zhì)量份固體光氣的甲苯溶液80—120mL，控制體系溫度彡90°C，滴加完畢，保溫反應(yīng)3. 5—4. 5h， 降溫至5-10°C，反應(yīng)液抽濾得到的固體用80— 120mL乙腈重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品，將其進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)，測(cè)得羰基二咪唑含量大于98%。
全文摘要
本發(fā)明公開了羰基二咪唑的生產(chǎn)工藝，其特征是包括如下步驟在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)、尾氣吸收裝置和冷凝管的四口瓶中加入380-420ml甲苯，再投入20-40質(zhì)量份的咪唑和90-100質(zhì)量份的三正丁胺，開動(dòng)攪拌，升溫至38-42℃，待固體全部溶解后，緩慢滴加溶有20-30質(zhì)量份固體光氣的甲苯溶液80-120ml，控制體系溫度≤90℃，滴加完畢，保溫反應(yīng)3.5-4.5h，降溫，反應(yīng)液抽濾得到的固體用80-120ml乙腈重結(jié)晶，即得到產(chǎn)品，將其進(jìn)行高效液相色譜檢測(cè)，測(cè)得羰基二咪唑含量大于98%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是路線短，收率高，安全性能高，成本低。
文檔編號(hào)C07D233/56GK102321026SQ201110219719
公開日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者薛嵩 申請(qǐng)人:海門瑞一醫(yī)藥科技有限公司