專利名稱：一種電子化學(xué)品5-氨基四氮唑的精制和提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電子化學(xué)品5-氨基四氮唑的精制和提純方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的5 —氨基四氮唑雖然含量能夠達(dá)到要求，但是一般是作為醫(yī)藥中間體使用，沒有金屬含量的特殊要求，5-氨基四氮唑作為電子化學(xué)品用作為清洗LED屏等高端電子用品，對(duì)其中的金屬含量有特殊要求，要求其金屬含量小于10PPM。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，能有效降低5-氨基四氮唑中微量金屬含量的的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種電子化學(xué)品5-氨基四氮唑的精制和提純方法，其特征是將工業(yè)品5-氨基四氮唑用1-20倍重量的純凈水加熱90-110°C溶解后，過(guò)濾冷卻，離心得到固體；再將該固體用 1-20倍的超純水加熱90-110°C溶解，冷卻后離心，烘干后得到目標(biāo)產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單，成品微量金屬含量少。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例
工業(yè)品指由水合胼和酸先中和，然后加入單氰胺水溶液，生成氨基胍鹽，在酸性條件下用亞硝酸鈉重氮化得到疊氮瞇，在堿性條件下閉環(huán)得到5-氨基四氮唑粗品。該粗品制作為常規(guī)工藝，在此不細(xì)說(shuō)。上述粗品經(jīng)過(guò)水精制得到合格產(chǎn)品5 —氨基四氮唑，
直接用水精制指上述工業(yè)品再次用三倍重量的純凈水精制加熱90-110°C溶解后30 分鐘，冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過(guò)濾，烘干得到的產(chǎn)品。用EDTA處理指上述工業(yè)品再次用三倍重量的純凈水精制加熱90-110°C溶解后 30分鐘，加入產(chǎn)品重量1%的EDTA，攪拌趁熱過(guò)濾，濾液冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過(guò)濾，烘干得到的產(chǎn)品。樹脂處理指上述工業(yè)品再次用三倍重量的純凈水精制加熱90-110°C溶解后30 分鐘，加入產(chǎn)品重量1%的樹脂，攪拌趁熱過(guò)濾，濾液冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過(guò)濾，烘干得到的產(chǎn)品。超純水處理指上述工業(yè)品再次用三倍重量的純凈水精制加熱熔解后90-110°C 溶解后30分鐘，冷卻到0-5度攪拌30分鐘，過(guò)濾，得到固體，再用超純水三倍重量精制得到產(chǎn)品。對(duì)比測(cè)試結(jié)果單位ppm
權(quán)利要求
1. 一種電子化學(xué)品5-氨基四氮唑的精制和提純方法，其特征是將工業(yè)品5-氨基四氮唑用1-20倍重量的純凈水加熱90-110°C溶解后，過(guò)濾冷卻，離心得到固體；再將該固體用1-20倍的超純水加熱90-110°C溶解，冷卻后離心，烘干后得到目標(biāo)產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種電子化學(xué)品5-氨基四氮唑的精制和提純，工業(yè)品5-氨基四氮唑用在制藥以及其他精細(xì)化工行業(yè)主要是含量要求比較高，要求達(dá)到99.0%，但是用在電子以及配制液晶清洗溶液的時(shí)候還有一個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)，金屬離子，他的存在會(huì)容易造成電子產(chǎn)品使用壽命的縮短。而一般工業(yè)品中，這個(gè)指標(biāo)都是很高的，我們利用物理超純水精制方法處理其中微量金屬離子，可以使得金屬離子總量小于10PPM。
文檔編號(hào)C07D257/06GK102295617SQ20111022255
公開日2011年12月28日 申請(qǐng)日期2011年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月4日
發(fā)明者俞健鈞, 張耀斌, 朱小飛, 王德峰, 王炳才 申請(qǐng)人:南通市華峰化工有限責(zé)任公司