專利名稱：一種金果欖內(nèi)酯的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種金果欖內(nèi)酯的萃取方法。
背景技術(shù)：
金果欖(Radix Tinosporae)為防己科植物青牛膽的塊根，又叫地苦膽、山慈姑、九牛膽、青魚膽。性味苦、寒，具有清熱解毒，利咽，止痛的功效。用于咽喉腫痛，癰疽疔毒，泄瀉，痢疾，脘腹熱痛。研究表明金果欖中含有生物堿和內(nèi)酯類主要藥用成分，其中內(nèi)酯成分含量較多，而且抗菌、消炎效果顯著?，F(xiàn)有從金果欖中萃取內(nèi)酯成分工藝多為有機(jī)試劑浸提，再采用大孔樹脂或萃取方法分離。袁崇均等采用大孔樹脂法純化金果欖內(nèi)酯，而杜蕾蕾采用萃取法得到金果欖內(nèi)酯。 這些方法均用有機(jī)試劑提取，用量較大，提取效率低，多種有機(jī)試劑的使用，安全性差，環(huán)境污染大，產(chǎn)品品質(zhì)差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種金果欖內(nèi)酯的萃取方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種金果欖內(nèi)酯的萃取方法，其特征在于以下步驟
a.取金果欖藥材粉碎40-80目，置于萃取釜內(nèi)，在萃取壓力20-25MPa，溫度45-55°C下， 通入液態(tài)(X)2和夾帶劑，流速20-30L/h，萃取2-3小時(shí)，解析得萃取液；
b.上述萃取液回收試劑，加氧化鋁干燥，裝短柱，90-95%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮至小體積結(jié)晶，結(jié)晶物用乙醇溶液重結(jié)晶，干燥得金果欖內(nèi)酯。所述步驟a中的夾帶劑為95-99%乙醇溶液，用量為原料的1_3倍量。所述步驟a中的解析條件為解析溫度50_60°C，解析壓力為6_10MPa。所述步驟b中的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度200-300目。本發(fā)明的積極效果是
(1)采用超臨界(X)2萃取技術(shù)，該技術(shù)是一種高效、環(huán)保、低能耗的新型萃取方法，不僅可以縮短提取周期，較少試劑用量，而且收率高、雜質(zhì)溶出少。(2)工藝所用試劑種類少而且無(wú)毒，對(duì)操作人員和環(huán)境危害小，所得產(chǎn)品品質(zhì)高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
金果欖藥材粉碎80目，取2kg置于萃取釜內(nèi)，通入液態(tài)(X)2和95%乙醇，流速20L/h，在萃取壓力20MPa，溫度45°C下萃取3小時(shí)，調(diào)節(jié)解析溫度50°C，壓力6MPa的條件下，收集萃
3取液回收乙醇，加300g中性氧化鋁(粒度200-300目)干燥，粉碎裝短柱，取1. 2L90%乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮接近200ml放置結(jié)晶，濾出再用80%乙醇溶液重結(jié)晶，干燥得金果欖內(nèi)酯61g，含量84% (UV法)。實(shí)施例2:
金果欖藥材粉碎60目，取2kg置于萃取釜內(nèi)，通入液態(tài)(X)2和99%乙醇，流速25L/h，在萃取壓力25MPa，溫度55°C下萃取2小時(shí)，調(diào)節(jié)解析溫度60°C，壓力IOMI3a的條件下，收集萃取液回收乙醇，加400g中性氧化鋁(粒度200-300目)干燥，粉碎裝短柱，取1. 5L95%乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮接近300ml放置結(jié)晶，濾出再用90%乙醇溶液重結(jié)晶，干燥得金果欖內(nèi)酯48g，含量91% (UV法)。實(shí)施例3:
金果欖藥材粉碎40目，取2kg置于萃取釜內(nèi)，通入液態(tài)(X)2和95%乙醇，流速30L/h，在萃取壓力23MPa，溫度50°C下萃取3小時(shí)，調(diào)節(jié)解析溫度55°C，壓力SMPa的條件下，收集萃取液回收乙醇，加300g中性氧化鋁(粒度200-300目)干燥，粉碎裝短柱，取1L95%乙醇洗脫，收集洗脫液濃縮接近200ml放置結(jié)晶，濾出再用90%乙醇溶液重結(jié)晶，干燥得金果欖內(nèi)酯53g，含量86% (UV法)。
權(quán)利要求
1.一種金果欖內(nèi)酯的萃取方法，其特征在于以下步驟a.取金果欖藥材粉碎40-80目，置于萃取釜內(nèi)，在萃取壓力20-25MPa，溫度45-55°C下， 通入液態(tài)(X)2和夾帶劑，流速20-30L/h，萃取2-3小時(shí)，解析得萃取液；b.上述萃取液回收試劑，加氧化鋁干燥，裝短柱，90-95%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮至小體積結(jié)晶，結(jié)晶物用乙醇溶液重結(jié)晶，干燥得金果欖內(nèi)酯。
2.如權(quán)利要求1所述金果欖內(nèi)酯的萃取方法，其特征在于所述步驟a中的夾帶劑為 95-99%乙醇溶液，用量為原料的1-3倍量。
3.如權(quán)利要求1所述金果欖內(nèi)酯的萃取方法，其特征在于所述步驟a中的解析條件為 解析溫度50-60°C，解析壓力為6-lOMPa。
4.如權(quán)利要求1所述金果欖內(nèi)酯的萃取方法，其特征在于所述步驟b中的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度200-300目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種金果欖內(nèi)酯的萃取方法。方法步驟如下a.取金果欖藥材粉碎40-80目，置于萃取釜內(nèi)，在萃取壓力20-25MPa，溫度45-55℃下，通入液態(tài)CO2和夾帶劑，流速20-30L/h，萃取2-3小時(shí)，解析得萃取液；b.上述萃取液回收試劑，加氧化鋁干燥，裝短柱，90-95%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮至小體積結(jié)晶，結(jié)晶物用乙醇溶液重結(jié)晶，干燥得金果欖內(nèi)酯。本方法具有效率高、周期短、環(huán)保的特點(diǎn)，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/18GK102391280SQ20111022556
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月8日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司