專(zhuān)利名稱(chēng)：除蟲(chóng)菊提取除蟲(chóng)菊素的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別是除蟲(chóng)菊提取除蟲(chóng)菊素的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
民以食為天，因此食品安全是十分重要的，而食品的主要原料來(lái)自農(nóng)產(chǎn)品，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的安全性要求越來(lái)越高，各國(guó)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留嚴(yán)格限制，轉(zhuǎn)而大量推廣用低毒，低殘留的生物農(nóng)藥，其中以植物農(nóng)藥的市場(chǎng)前景最為廣闊，而從菊科植物一除蟲(chóng)菊中提取的除蟲(chóng)菊素，則已制造綠色植物農(nóng)藥的理想原料?，F(xiàn)在我國(guó)有不少農(nóng)藥生產(chǎn)廠家紛紛順應(yīng)國(guó)際潮流，積極發(fā)展具有前進(jìn)的植物農(nóng)藥產(chǎn)業(yè)。除蟲(chóng)菊素要求量越來(lái)越大。目前在我國(guó)從除蟲(chóng)菊中提取除蟲(chóng)菊素，大多采用CO2低溫超臨界萃取工藝和四號(hào)溶劑萃取工藝，但這兩種工藝需采用較高的壓力，因?yàn)楣藿M式萃取方法，設(shè)備投資較高，危險(xiǎn)性大，更關(guān)注受限的無(wú)法實(shí)現(xiàn)大規(guī)?；B續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)出來(lái)除蟲(chóng)菊素?zé)o法滿足市場(chǎng)需求。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種從除蟲(chóng)菊中提取除蟲(chóng)菊素的方法，可有效解決除蟲(chóng)菊素大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)以滿足市場(chǎng)的需要問(wèn)題。本發(fā)明解決的技術(shù)方案是，由以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)、低溫多級(jí)連續(xù)逆流萃?。?2)、 脫溶烘干；(3)、低溫負(fù)壓蒸發(fā)分離；(4)、真空蒸餾濃縮；(5)、溶劑冷凝回收；(6)、石蠟尾氣回收，實(shí)現(xiàn)了除蟲(chóng)菊素的大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易生產(chǎn)，污染零排放，節(jié)能環(huán)保，是除蟲(chóng)菊提取除蟲(chóng)菊素生產(chǎn)中的一大創(chuàng)新，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益巨大。


附圖為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說(shuō)明。由附圖給出，在具體實(shí)施中，本發(fā)明是由以下步驟實(shí)現(xiàn)的
(1)低溫多級(jí)逆流連續(xù)萃取，將含水量<8%的除蟲(chóng)菊，在溫度40°C，送入逆入多級(jí)逆流萃取器中，除蟲(chóng)菊中含有質(zhì)量為1-1.4% (平均1.2%)的除蟲(chóng)菊素，以正己烷為萃取劑，正己烷加入量為除蟲(chóng)菊重量的6-8倍，在50-55°C溫度下，先經(jīng)含質(zhì)量濃度0. 4%的除蟲(chóng)菊素高濃度的正己烷溶劑萃取、浙干，然后再由分別含質(zhì)量濃度0. 3%、0. 2%、0. 1%的除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑，依次萃取、浙干反復(fù)循環(huán)萃取80-120分鐘，然后用不含除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑洗滌、浙干60-80分鐘，最大限度萃取出除蟲(chóng)菊中有效成份，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留在0. 05 %以下，除蟲(chóng)菊素提取率彡90% ；
(2)脫溶烘干，將萃取后除蟲(chóng)菊渣送入多層連續(xù)烘干脫溶機(jī)中，脫溶機(jī)中上四層盤(pán)是加熱層，第五層盤(pán)是直接蒸汽加入層，第六層盤(pán)是熱風(fēng)烘干層，第七層盤(pán)是冷風(fēng)降溫層，除蟲(chóng)菊在里面不斷被攪拌加熱，逐層烘干，先脫除去部分有機(jī)溶劑正已烷后，由100-130°C水蒸汽直接通入物料中汽提出殘余正已烷溶劑，脫溶后的物料進(jìn)入80-90°C的熱風(fēng)干燥層烘干除去水分，最后進(jìn)入25-30°C冷風(fēng)層，降溫，將除蟲(chóng)菊粕溫度降至50-60°C，脫溶后除蟲(chóng)菊粕中水分10 %以下，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留0. 1 %以下，棄去除蟲(chóng)菊粕；
(3)低溫負(fù)壓蒸發(fā)分離從多級(jí)逆流萃取器中出來(lái)的含有除蟲(chóng)菊素的正已烷溶液先經(jīng)旋液分離除較大的雜質(zhì)，然后再經(jīng)120-200目精密過(guò)濾器分離除去小雜質(zhì)，進(jìn)入一效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中除去70-80 %的有機(jī)溶劑正已烷(指進(jìn)蒸發(fā)系統(tǒng)溶劑總量的70-80%被蒸發(fā)掉)，第一長(zhǎng)管蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度控制在55-60°C，蒸發(fā)壓力-0.05 Mpa，從一效蒸發(fā)器出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入二效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中進(jìn)行二次蒸發(fā)分離，再蒸發(fā)分離出剩余的有機(jī)溶劑正已烷80-85 %，蒸發(fā)溫度控制在75-85°C，蒸發(fā)壓力為-0. 04 MPa，從第二效長(zhǎng)管出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入三效降膜蒸發(fā)器中，最終使除去有機(jī)溶劑正已烷總量> 95 %的， 蒸發(fā)溫度控制在85-95°C，蒸發(fā)壓力-0.05 MPa，這樣95 %以上正己烷(指進(jìn)蒸發(fā)系統(tǒng)溶劑總量的95%以上被蒸發(fā)掉，)被分離脫溶；
(4)真空蒸餾濃縮從蒸發(fā)器出來(lái)的除蟲(chóng)菊素溶液中，除蟲(chóng)菊素含量在30-40%，再進(jìn)行一級(jí)真空濃縮，溫度控制在90-95°C，蒸發(fā)壓力控制在-0.05 MPa，除去除蟲(chóng)菊素殘余有機(jī)溶劑正己烷，得除蟲(chóng)菊素；
(5)溶劑冷凝回收從多級(jí)逆流器出來(lái)的自有氣體，因正己烷屬于易揮發(fā)有機(jī)溶劑，在多級(jí)逆流器有揮發(fā)出的正己烷氣體，另外還有除蟲(chóng)菊物料帶進(jìn)去的氣體，合稱(chēng)為自有氣體以及從蒸發(fā)、脫溶烘干和蒸餾濃縮中出來(lái)的正已烷蒸氣進(jìn)入冷凝器中冷卻，冷凝下來(lái)的正已烷含有部分水分，進(jìn)入分水箱中，利用正已烷與水不互溶，密度差較大的原理實(shí)現(xiàn)正己烷和水分的分離，廢水排放，正已烷繼續(xù)參與循環(huán)利用；
(6)對(duì)自有氣的處理從冷凝器中出來(lái)的空氣和沒(méi)有完全冷凝掉部分正己烷氣體，合稱(chēng)為不凝氣體，利用正已烷與石蠟互溶的性質(zhì)性，把自有氣體送入吸收塔中，石蠟由上而下噴淋，自有氣體自下而上升，在吸收塔的填料中充分逆流接觸，自有氣中的正已烷被石蠟吸收，不凝空氣被排放，吸收正已烷的石蠟加熱到115-125 后進(jìn)入解析塔中，石蠟液體與正已烷在解析塔中實(shí)現(xiàn)氣液分離，石蠟經(jīng)冷卻器冷卻到35°C以下后再循環(huán)利用，正已烷氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷卻成液體后再循環(huán)利用。本發(fā)明方法易操作，生產(chǎn)成本低，得率高，易于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，其產(chǎn)品經(jīng)測(cè)試， 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)除蟲(chóng)菊素中殘余有機(jī)溶劑殘留量<PPm，除蟲(chóng)菊素含量>20%，水分含量< 1. 2%， 丙酮不溶物< 0. 5%，外觀顏色黃色。本發(fā)明在具體實(shí)施中，還可由以下方法實(shí)現(xiàn)
(1)低溫多級(jí)逆流連續(xù)萃取，先將除蟲(chóng)菊烘干，使含水量為7%，在溫度40°C，由輸送機(jī)將干燥后的除蟲(chóng)菊送入多級(jí)逆流萃取器中，以正己烷為萃取劑，正己烷加入量為除蟲(chóng)菊重量的7倍，在53°C溫度下，先經(jīng)含質(zhì)量濃度0. 4%的除蟲(chóng)菊素高濃度的正己烷溶劑萃取、浙干，然后再由分別含質(zhì)量濃度0. 3%、0. 2%、0. 1%的除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑，依次萃取、浙干反復(fù)循環(huán)萃取100分鐘，然后用不含除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑洗滌、浙干70分鐘；最大限度萃取出除蟲(chóng)菊中有效成份，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留在0. 04 %以下；
(2)脫溶烘干，將萃取后除蟲(chóng)菊渣用輸送機(jī)送入多層連續(xù)烘干脫溶機(jī)中，脫溶機(jī)中上四層盤(pán)是加熱層，第五層盤(pán)是直接蒸汽加入層，第六層盤(pán)是熱風(fēng)烘干層，第七層盤(pán)是冷風(fēng)降溫層，除蟲(chóng)菊在里面不斷被攪拌加熱，逐層烘干，先脫除去部分有機(jī)溶劑正已烷后，由115°C 水蒸汽直接通入物料中汽提出殘余正已烷溶劑，脫溶后的物料進(jìn)入85°C的熱風(fēng)干燥層烘干除去水分，最后進(jìn)入28°C冷風(fēng)層，降溫，將除蟲(chóng)菊粕溫度降至55°C，脫溶后除蟲(chóng)菊粕中水分8 %，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留0. 05 %以下，棄去除蟲(chóng)菊粕；
(3)低溫負(fù)壓蒸發(fā)分離從多級(jí)逆流萃取器中出來(lái)的含有除蟲(chóng)菊素的正已烷溶液先經(jīng)旋液分離除較大的雜質(zhì)，然后再經(jīng)160目精密過(guò)濾器分離除去小雜質(zhì)，進(jìn)入一效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中除去75 %的有機(jī)溶劑正已烷，第一長(zhǎng)管蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度控制在58°C，蒸發(fā)壓力-0.05 Mpa,從一效蒸發(fā)器出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入二效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中進(jìn)行二次蒸發(fā)分離，再蒸發(fā)分離出剩余的有機(jī)溶劑正已烷85 %，蒸發(fā)溫度控制在80°C，蒸發(fā)壓力為 -0. 04 MPa，從第二效長(zhǎng)管出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入三效降膜蒸發(fā)器中，最終使除去有機(jī)溶劑正已烷總量彡95 %的，蒸發(fā)溫度控制在90°C，蒸發(fā)壓力-0.05 MPa，這樣95%以上正己烷被分離脫溶；
(4)真空蒸餾濃縮從蒸發(fā)器出來(lái)的除蟲(chóng)菊素溶液中，除蟲(chóng)菊素含量在35%，用泵送入真空濃縮器中，進(jìn)行一級(jí)真空濃縮，溫度控制在92°C，蒸發(fā)壓力控制在-0.05 MPa，除去除蟲(chóng)菊素殘余有機(jī)溶劑正己烷，得除蟲(chóng)菊素；其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是除蟲(chóng)菊脂含量為25%，水分含量為1%，丙酮不容物0. 4%，外觀顏色黃色。(5)溶劑冷凝回收從多級(jí)逆流器出來(lái)的自有氣體，因正己烷屬于易揮發(fā)有機(jī)溶齊U，在多級(jí)逆流器有揮發(fā)出的正己烷氣體，另外還有除蟲(chóng)菊物料帶進(jìn)去的氣體，合稱(chēng)為自有氣體以及從蒸發(fā)、脫溶烘干和蒸餾濃縮氣中出來(lái)的正已烷蒸氣進(jìn)入冷凝器中冷卻，冷凝下來(lái)的正已烷含有部分水分，進(jìn)入綜合的分水箱中，利用正已烷與水不互溶，密度差較大的原理實(shí)現(xiàn)正己烷和水分的分離，廢水排放，正已烷繼續(xù)參與循環(huán)利用；
(6)對(duì)自有氣的處理從冷凝器中出來(lái)的空氣和沒(méi)有完全冷凝掉部分正己烷氣體，合稱(chēng)為不凝氣體，利用正已烷與石蠟互溶的性質(zhì)，把自有氣體送入吸收塔中，石蠟由上而下噴淋，自有氣體自下而上升，在吸收塔的填料中充分逆流接觸，自有氣中的正已烷被石蠟吸收，不凝空氣被排放，吸收正已烷的石蠟加熱到120°C后進(jìn)入解析塔中，石蠟液體與正已烷在解析塔中實(shí)現(xiàn)氣液分離，石蠟經(jīng)冷卻器冷卻到30°C后再循環(huán)利用，正已烷氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷卻成液體后再循環(huán)利用。在上述工藝過(guò)程中，所用的設(shè)備均為現(xiàn)有設(shè)備，在市場(chǎng)上均可購(gòu)得，本發(fā)明只是用這些公用的設(shè)備來(lái)進(jìn)行生產(chǎn)除蟲(chóng)菊素。本發(fā)明方法經(jīng)多次反復(fù)(12次)試用，均取得了相同和相近似的結(jié)果，表明本方法穩(wěn)定可靠，而且對(duì)除蟲(chóng)菊素生產(chǎn)中的原料可以回收，充分利用，既節(jié)約材料，又節(jié)約能源，而且無(wú)環(huán)境污染，所生產(chǎn)的除蟲(chóng)菊素經(jīng)測(cè)試完全達(dá)到或超過(guò)國(guó)家規(guī)定的質(zhì)量指標(biāo)，其質(zhì)量指標(biāo)為除蟲(chóng)菊素中殘余有機(jī)溶劑殘留量<PPm，除蟲(chóng)菊素含量> 20%，水分含量< 1.2%，丙酮不溶物< 0. 5%，外觀顏色黃色。并經(jīng)試驗(yàn)無(wú)副作用，殺蟲(chóng)效果非常好，可為綠色環(huán)保的新型農(nóng)藥原料，經(jīng)對(duì)玉米、小麥、白菜、黃瓜等農(nóng)作物連續(xù)三年，每次試用面積0. 5畝，對(duì)玉米、小麥、白菜、黃瓜的害蟲(chóng)的殺蟲(chóng)率均在95%以上，而且在試驗(yàn)過(guò)程中，未發(fā)現(xiàn)任何不良作用，對(duì)人體未有任何傷害和不良反應(yīng)，而且有效保證了農(nóng)作物的豐產(chǎn)豐收，據(jù)上述試驗(yàn)，產(chǎn)量提高 10-30%，是農(nóng)藥原料生產(chǎn)上的一大創(chuàng)新，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益巨大。
權(quán)利要求
1.一種除蟲(chóng)菊提取除蟲(chóng)菊素的生產(chǎn)方法，其特征在于，由以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)低溫多級(jí)逆流連續(xù)萃取，將含水量<8%的除蟲(chóng)菊，在溫度40°C，送入逆入多級(jí)逆流萃取器中，除蟲(chóng)菊中含有質(zhì)量為1-1. 4%的除蟲(chóng)菊素，以正己烷為萃取劑，正己烷加入量為除蟲(chóng)菊重量的6-8倍，在50-55°C溫度下，先經(jīng)含質(zhì)量濃度0. 4%的除蟲(chóng)菊素高濃度的正己烷溶劑萃取、浙干，然后再由分別含質(zhì)量濃度0. 3%、0. 2%、0. 1%的除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑， 依次萃取、浙干反復(fù)循環(huán)萃取80-120分鐘，然后用不含除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑洗滌、浙干 60-80分鐘，最大限度萃取出除蟲(chóng)菊中有效成份，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留在0. 05 %以下， 除蟲(chóng)菊素提取率彡90% ；(2)脫溶烘干，將萃取后除蟲(chóng)菊渣送入多層連續(xù)烘干脫溶機(jī)中，脫溶機(jī)中上四層盤(pán)是加熱層，第五層盤(pán)是直接蒸汽加入層，第六層盤(pán)是熱風(fēng)烘干層，第七層盤(pán)是冷風(fēng)降溫層，除蟲(chóng)菊在里面不斷被攪拌加熱，逐層烘干，先脫除去部分有機(jī)溶劑正已烷后，由100-130°C水蒸汽直接通入物料中汽提出殘余正已烷溶劑，脫溶后的物料進(jìn)入80-90°C的熱風(fēng)干燥層烘干除去水分，最后進(jìn)入25-30°C冷風(fēng)層，降溫，將除蟲(chóng)菊粕溫度降至50-60°C，脫溶后除蟲(chóng)菊粕中水分10 %以下，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留0. 1 %以下，棄去除蟲(chóng)菊粕；(3)低溫負(fù)壓蒸發(fā)分離從多級(jí)逆流萃取器中出來(lái)的含有除蟲(chóng)菊素的正已烷溶液先經(jīng)旋液分離除較大的雜質(zhì)，然后再經(jīng)120-200目精密過(guò)濾器分離除去小雜質(zhì)，進(jìn)入一效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中除去70-80 %的有機(jī)溶劑正已烷，第一長(zhǎng)管蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度控制在55-60°C， 蒸發(fā)壓力-0.05 Mpa,從一效蒸發(fā)器出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入二效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中進(jìn)行二次蒸發(fā)分離，再蒸發(fā)分離出剩余的有機(jī)溶劑正已烷80-85 %，蒸發(fā)溫度控制在75-85°C ，蒸發(fā)壓力為-0.04 MPa，從第二效長(zhǎng)管出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入三效降膜蒸發(fā)器中，最終使除去有機(jī)溶劑正已烷總量彡95 %的，蒸發(fā)溫度控制在85-95°C，蒸發(fā)壓力-0.05 MPa ，這樣95 %以上正己烷被分離脫溶；(4)真空蒸餾濃縮從蒸發(fā)器出來(lái)的除蟲(chóng)菊素溶液中，除蟲(chóng)菊素含量在30-40%，再進(jìn)行一級(jí)真空濃縮，溫度控制在90-95°C，蒸發(fā)壓力控制在-0.05 MPa，除去除蟲(chóng)菊素殘余有機(jī)溶劑正己烷，得除蟲(chóng)菊素；(5)溶劑冷凝回收從多級(jí)逆流器出來(lái)的自有氣體，因正己烷屬于易揮發(fā)有機(jī)溶劑，在多級(jí)逆流器有揮發(fā)出的正己烷氣體，另外還有除蟲(chóng)菊物料帶進(jìn)去的氣體，合稱(chēng)為自有氣體以及從蒸發(fā)、脫溶烘干和蒸餾濃縮中出來(lái)的正已烷蒸氣進(jìn)入冷凝器中冷卻，冷凝下來(lái)的正已烷含有部分水分，進(jìn)入分水箱中，利用正已烷與水不互溶，密度差較大的原理實(shí)現(xiàn)正己烷和水分的分離，廢水排放，正已烷繼續(xù)參與循環(huán)利用；(6)對(duì)自有氣的處理從冷凝器中出來(lái)的空氣和沒(méi)有完全冷凝掉部分正己烷氣體，合稱(chēng)為不凝氣體，利用正已烷與石蠟互溶的性質(zhì)性，把自有氣體送入吸收塔中，石蠟由上而下噴淋，自有氣體自下而上升，在吸收塔的填料中充分逆流接觸，自有氣中的正已烷被石蠟吸收，不凝空氣被排放，吸收正已烷的石蠟加熱到115-125 后進(jìn)入解析塔中，石蠟液體與正已烷在解析塔中實(shí)現(xiàn)氣液分離，石蠟經(jīng)冷卻器冷卻到35 ！以下后再循環(huán)利用，正已烷氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷卻成液體后再循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除蟲(chóng)菊提取除蟲(chóng)菊素的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述的(1)低溫多級(jí)逆流連續(xù)萃取是，先將除蟲(chóng)菊烘干，使含水量為7%，在溫度40°C，由輸送機(jī)將干燥后的除蟲(chóng)菊送入多級(jí)逆流萃取器中，以正己烷為萃取劑，正己烷加入量為除蟲(chóng)菊重量的7倍，在53°C溫度下，先經(jīng)含質(zhì)量濃度0. 4%的除蟲(chóng)菊素高濃度的正己烷溶劑萃取、浙干，然后再由分別含質(zhì)量濃度0. 3%、0. 2%、0. 1%的除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑，依次萃取、浙干反復(fù)循環(huán)萃取100分鐘，然后用不含除蟲(chóng)菊素的正已烷溶劑洗滌、浙干70分鐘；最大限度萃取出除蟲(chóng)菊中有效成份，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留在0. 04 %以下所述的(2)脫溶烘干是，將萃取后除蟲(chóng)菊渣用輸送機(jī)送入多層連續(xù)烘干脫溶機(jī)中，脫溶機(jī)中上四層盤(pán)是加熱層，第五層盤(pán)是直接蒸汽加入層，第六層盤(pán)是熱風(fēng)烘干層，第七層盤(pán)是冷風(fēng)降溫層，除蟲(chóng)菊在里面不斷被攪拌加熱，逐層烘干，先脫除去部分有機(jī)溶劑正已烷后， 由115°C水蒸汽直接通入物料中汽提出殘余正已烷溶劑，脫溶后的物料進(jìn)入85°C的熱風(fēng)干燥層烘干除去水分，最后進(jìn)入28°C冷風(fēng)層，降溫，將除蟲(chóng)菊粕溫度降至55°C，脫溶后除蟲(chóng)菊粕中水分8 %，除蟲(chóng)菊素在除蟲(chóng)菊中殘留0. 05 %以下，棄去除蟲(chóng)菊粕；所述的(3)低溫負(fù)壓蒸發(fā)分離是，從多級(jí)逆流萃取器中出來(lái)的含有除蟲(chóng)菊素的正已烷溶液先經(jīng)旋液分離除較大的雜質(zhì)，然后再經(jīng)160目精密過(guò)濾器分離除去小雜質(zhì)，進(jìn)入一效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中除去75 %的有機(jī)溶劑正已烷，第一長(zhǎng)管蒸發(fā)器蒸發(fā)溫度控制在58°C，蒸發(fā)壓力-0.05 Mpa,從一效蒸發(fā)器出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入二效長(zhǎng)管升膜蒸發(fā)器中進(jìn)行二次蒸發(fā)分離，再蒸發(fā)分離出剩余的有機(jī)溶劑正已烷85 %，蒸發(fā)溫度控制在80°C，蒸發(fā)壓力為-0.04 MPa，從第二效長(zhǎng)管出來(lái)的有機(jī)溶劑正已烷進(jìn)入三效降膜蒸發(fā)器中，最終使除去有機(jī)溶劑正已烷總量彡95 %的，蒸發(fā)溫度控制在90°C，蒸發(fā)壓力-0.05 MPa，這樣95 %以上正己烷被分離脫溶；所述的(4)真空蒸餾濃縮是，從蒸發(fā)器出來(lái)的除蟲(chóng)菊素溶液中，除蟲(chóng)菊素含量在35%， 用泵送入真空濃縮器中，進(jìn)行一級(jí)真空濃縮，溫度控制在92°C，蒸發(fā)壓力控制在-0.05 MPa ，除去除蟲(chóng)菊素殘余有機(jī)溶劑正己烷，得除蟲(chóng)菊素；其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是除蟲(chóng)菊脂含量為25%，水分含量為1%，丙酮不容物0. 4%，外觀顏色黃色；所述的(5)溶劑冷凝回收是，從多級(jí)逆流器出來(lái)的自有氣體，因正己烷屬于易揮發(fā)有機(jī)溶劑，在多級(jí)逆流器有揮發(fā)出的正己烷氣體，另外還有除蟲(chóng)菊物料帶進(jìn)去的氣體，合稱(chēng)為自有氣體以及從蒸發(fā)、脫溶烘干和蒸餾濃縮氣中出來(lái)的正已烷蒸氣進(jìn)入冷凝器中冷卻，冷凝下來(lái)的正已烷含有部分水分，進(jìn)入綜合的分水箱中，利用正已烷與水不互溶，密度差較大的原理實(shí)現(xiàn)正己烷和水分的分離，廢水排放，正已烷繼續(xù)參與循環(huán)利用；所述的(6)對(duì)自有氣的處理是，從冷凝器中出來(lái)的空氣和沒(méi)有完全冷凝掉部分正己烷氣體，合稱(chēng)為不凝氣體，利用正已烷與石蠟互溶的性質(zhì)，把自有氣體送入吸收塔中，石蠟由上而下噴淋，自有氣體自下而上升，在吸收塔的填料中充分逆流接觸，自有氣中的正已烷被石蠟吸收，不凝空氣被排放，吸收正已烷的石蠟加熱到120°C后進(jìn)入解析塔中，石蠟液體與正已烷在解析塔中實(shí)現(xiàn)氣液分離，石蠟經(jīng)冷卻器冷卻到30 ！后再循環(huán)利用，正已烷氣體進(jìn)入冷凝系統(tǒng)冷卻成液體后再循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及除蟲(chóng)菊中提取除蟲(chóng)菊素的方法，可有效解決除蟲(chóng)菊素大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)以滿足市場(chǎng)的需要問(wèn)題，其解決的技術(shù)方案是，由以下步驟實(shí)現(xiàn)(1)低溫多級(jí)連續(xù)逆流萃取；(2)脫溶烘干；(3)低溫負(fù)壓蒸發(fā)分離；(4)真空蒸餾濃縮；(5)溶劑冷凝回收；(6)石蠟尾氣回收，實(shí)現(xiàn)了除蟲(chóng)菊素的大規(guī)模生產(chǎn)，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易生產(chǎn)，污染零排放，節(jié)能環(huán)保，是除蟲(chóng)菊提取除蟲(chóng)菊素生產(chǎn)中的一大創(chuàng)新，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益巨大。
文檔編號(hào)C07C69/747GK102342304SQ20111022820
公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月10日
發(fā)明者張國(guó)馥, 梁文靜, 滿時(shí)勇, 薛錦峰, 閆子黨, 閆子鵬 申請(qǐng)人:河南華泰糧油機(jī)械工程有限公司