專利名稱：一種l-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到生物發(fā)酵生產(chǎn)L-乳酸的工藝，直接涉及到一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制的工藝。
背景技術(shù)：
我國(guó)自上世紀(jì)90年代開始研究微生物發(fā)酵生產(chǎn)L-乳酸，目前已實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。而對(duì)發(fā)酵技術(shù)和發(fā)酵液的提純精制技術(shù)的研究正在向縱深發(fā)展。目前常用的發(fā)酵液提純精制技術(shù)主要是在發(fā)酵液中加入碳酸鈣生產(chǎn)乳酸鈣晶體，再以硫酸酸化，濾除硫酸鈣(石膏)得到L-乳酸溶液，再經(jīng)除鹽，脫色等過(guò)程得到L-乳酸產(chǎn)品，其過(guò)程復(fù)雜， 副產(chǎn)品硫酸鈣需要昂貴的代價(jià)進(jìn)行處理。尋求一種操作簡(jiǎn)單、收率高、能耗低、環(huán)境污染小的發(fā)酵液提純精制工藝是十分必要的。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種簡(jiǎn)便易行，經(jīng)濟(jì)有效，環(huán)境友好的L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的。所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，具有如下步驟L-乳酸發(fā)酵液經(jīng)絮凝沉降一澄清液過(guò)濾一生物量過(guò)濾一有機(jī)溶劑萃取一水溶法萃取一離子交換除鹽一濃縮一精餾等過(guò)程制的L-乳酸產(chǎn)品。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)方案，所述絮凝沉降是L-乳酸發(fā)酵液和絮凝劑同時(shí)進(jìn)入絮凝槽，通過(guò)蓮蓬式噴頭噴灑，在壓縮空氣鼓泡攪動(dòng)下混合均勻，發(fā)酵液中的生物量(包括菌體和未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)在絮凝劑的作用下凝聚為顆粒排入絮凝槽下部的沉降槽，靜止沉降。生物量顆粒下沉到沉降槽下部的錐體內(nèi)，從懸浮液排出口排出，進(jìn)入下一步生物量過(guò)濾過(guò)程。澄清液從沉降槽上部的溢流口流出進(jìn)入下一步澄清液過(guò)濾過(guò)程。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)方案，所述澄清液過(guò)濾是在沉降槽經(jīng)沉淀澄清的發(fā)酵液內(nèi)含有少量生物量細(xì)小顆粒，進(jìn)入發(fā)酵澄清液過(guò)濾器殼體后，被濾芯的超細(xì)濾網(wǎng)隔離在殼體內(nèi)，濾清液透過(guò)濾網(wǎng)，經(jīng)濾芯內(nèi)部從濾清液出口管排出進(jìn)入下一步有機(jī)溶劑萃取過(guò)程。作為本發(fā)明的又一改進(jìn)方案，所述生物量過(guò)濾是沉降于沉降槽底部的生物量懸浮液，從底部懸浮液出口排出，用泵打進(jìn)板框壓濾機(jī)壓濾，生物量濾餅收集后作動(dòng)物飼料添加劑出售。濾清液進(jìn)入下一步有機(jī)溶劑萃取過(guò)程。作為本發(fā)明的又一改進(jìn)方案，所述有機(jī)溶劑萃取過(guò)程濾除生物量的L-乳酸發(fā)酵液進(jìn)入有機(jī)溶劑萃取器。不溶水的有機(jī)溶劑進(jìn)入萃取器由環(huán)形布液管均勻噴灑，同時(shí)通入 CO2在壓力0. 3Mpa條件下經(jīng)雙重?cái)嚢铇圆煌问降臄嚢?，有機(jī)溶劑和發(fā)酵液混合均勻，有機(jī)溶劑溶解吸收L-乳酸，從底部溶液出口排出，進(jìn)入下一步驟水溶法萃取過(guò)程。少量雜質(zhì)和生物量沉于下部用泵打入板框過(guò)濾機(jī)濾除雜質(zhì)菌體，濾液重返有機(jī)溶劑萃取器。作為本發(fā)明的又一改進(jìn)方案，所述水溶法萃取過(guò)程，溶有L-乳酸的有機(jī)溶劑從溶劑萃取器排出，排出液再?gòu)乃芊ㄝ腿∷虏窟M(jìn)入填料層與上部噴淋水在填料層內(nèi)逆流接觸，由于壓力降低且L-乳酸極易溶于水比在有機(jī)溶劑中的溶解度大。L-乳酸從有機(jī)溶劑中析出隨即溶于水。L-乳酸水溶液從底部排出進(jìn)入下一步離子交換除鹽。析出L-乳酸的有機(jī)溶劑從塔頂部排出返回溶劑萃取器循環(huán)使用。作為本發(fā)明的又一改進(jìn)方案，所述離子交換除鹽，經(jīng)水溶法萃取的L-乳酸水溶液含有少量有機(jī)鹽主要是乳酸鈉會(huì)影響下一步濃縮和精餾。必須除去。采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，在水溶液中離解出氫離子(H+)，乳酸鈉在水溶液中以鈉離子(Na+)和乳酸根離子(C3H5O3-1)形式存在。樹脂離解出的氫離子(H+)與溶液中的乳酸根離子(C3H5O3-1)結(jié)合成為乳酸分子，樹脂吸附鈉離子(Na+)，達(dá)到除去有機(jī)鹽的目的。 作為本發(fā)明的又一改進(jìn)方案，所述濃縮過(guò)程是采用真空三效蒸發(fā)器，蒸掉L-乳酸溶液中的大部分水分，L-乳酸濃度達(dá)到50%，進(jìn)入下一步精餾過(guò)程。
作為本發(fā)明的又一改進(jìn)方案，所述精餾過(guò)程，是采用真空蒸餾方法50%的L-乳酸溶液進(jìn)入精餾塔釜體。用蒸汽加熱，從塔頂采出水蒸氣。從塔側(cè)采出L-乳酸蒸汽，經(jīng)冷卻器冷凝，在地面受槽內(nèi)得到L-乳酸成品。高沸點(diǎn)雜質(zhì)(如葡萄糖，少量有機(jī)鹽等)沉于釜底，定期排放。


附圖示出了本發(fā)明一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝的工藝流程簡(jiǎn)圖，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
具體實(shí)施方式
附圖是本發(fā)明一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝的工藝流程簡(jiǎn)圖，主要包括以下步驟絮凝沉降(1)、澄清液過(guò)濾O)、生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化有機(jī)物)過(guò)濾(3)、有機(jī)溶劑萃取(4)、水溶法萃取(5)、離子交換除鹽(6)、濃縮(7)、精餾(S)0所述絮凝沉降(1)是L-乳酸發(fā)酵液用泵打入氣升式絮凝沉降槽。L-乳酸發(fā)酵液從發(fā)酵液進(jìn)液管進(jìn)，絮凝劑從絮凝進(jìn)液管進(jìn)，混合后通過(guò)蓮蓬式噴頭噴灑，兩種液體混合均勻。壓縮空氣從底部空氣進(jìn)口管進(jìn)入，通過(guò)環(huán)形布?xì)夤車娚鋽噭?dòng)發(fā)酵液和絮凝液，使兩者充分混合，加快生物量(菌體和未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)的絮凝速度。凝聚生物量顆粒的懸浮液直接排入絮凝槽下部的沉降槽靜止沉降。生物量顆粒沉降于下部錐體內(nèi)。從底部連續(xù)排出， 進(jìn)入下一步生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化有機(jī)物)過(guò)濾(3)。澄清液從沉降槽上部連續(xù)溢流口排出，進(jìn)入下一步澄清液過(guò)濾O)。所述澄清液過(guò)濾( ，是經(jīng)過(guò)絮凝沉降(1)的澄清液用泵打入澄清液過(guò)濾器殼體內(nèi)。生物量細(xì)小顆粒被過(guò)濾器濾芯外層的超細(xì)濾網(wǎng)隔離在過(guò)濾器殼體內(nèi)并沉降至殼體下部錐體內(nèi)。濾清液透過(guò)濾網(wǎng)進(jìn)入濾芯內(nèi)部，從濾清液出口排出進(jìn)入下一步有機(jī)溶劑萃取G)。 濾芯定期采用清水反沖法清洗。所述生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化有機(jī)物)過(guò)濾( ，是經(jīng)過(guò)絮凝沉降(1)沉于沉降槽底部排出的生物量懸浮液用濃漿泵打入板框過(guò)濾機(jī)壓濾濾除生物量。濾餅(菌體和未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)作為動(dòng)物飼料添加劑出售。濾清液進(jìn)入下一步驟有機(jī)溶劑萃取G)。所述有機(jī)溶劑萃取(4)，是經(jīng)澄清液過(guò)濾( 和生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化有機(jī)物) 過(guò)濾(3)的濾清液，用泵打入有機(jī)溶劑萃取器，發(fā)酵液從萃取器上部旁側(cè)進(jìn)液管進(jìn)入由蓮蓬式噴頭噴灑。不溶于水的有機(jī)溶劑從頂部進(jìn)口管進(jìn)入。通過(guò)環(huán)形布液器噴灑，同時(shí)通入 CO2在0. 3Mpa壓力下，先經(jīng)過(guò)矩形平板攪拌槳攪拌均勻，再經(jīng)下部渦漩攪拌器攪拌翻騰，有機(jī)溶劑與發(fā)酵液充分混合均勻，有機(jī)溶劑溶解吸收發(fā)酵液中的L-乳酸，從萃取器下半部旁側(cè)有機(jī)溶劑出口排出，進(jìn)入下一步驟水溶法萃取(5)。廢液比重大于有機(jī)溶劑從底部排出進(jìn)入生物量過(guò)濾器，重復(fù)過(guò)濾，濾液返回本過(guò)程。所述水溶法萃取( 是溶有L-乳酸的有機(jī)溶劑直接連續(xù)送入水溶液萃取塔，從下部溶劑進(jìn)口管進(jìn)入，因比重小于水，被底部水溶液浮于上面，進(jìn)入填料層與塔頂噴淋下行的清水在填料層逆流接觸。由于壓力降低并且L-乳酸極易溶于因此L-乳酸從有機(jī)溶劑中析出隨即溶解于水中，從塔底排出進(jìn)入離子交換除鹽(6)。析出L-乳酸的有機(jī)溶劑從塔頂排出，用泵打入有機(jī)溶劑萃取器循環(huán)使用。
所述離子交換除鹽(6)，經(jīng)過(guò)水溶法萃取(5)的L-乳酸水溶液中仍含有少量有機(jī)鹽主要是乳酸鈉，以鈉離子(Na+)和乳酸根離子(C3H5O3-1)形式存在于溶液中。離子交換器選用了強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，含有活性基團(tuán)即交換官能團(tuán)，在水溶液中離解出氫離子 00，吸附L-乳酸水溶液中鈉離子(Na+)。氫離子(H+)和L-乳酸水溶液中乳酸根結(jié)合成 L-乳酸分子，達(dá)到除鹽的目的。進(jìn)入下一步驟濃縮(7)。樹脂長(zhǎng)期吸附鈉離子(Na+)后會(huì)飽和，需要反洗。采用鹽酸溶液反洗。鹽酸溶液中的氫離子(H+)置換樹脂中的鈉離子(Na+)， 形成氯化鈉(NaCl)隨水排放，樹脂吸收得到再生。所述濃縮(7)，經(jīng)過(guò)離子交換除鹽(6)除去有機(jī)鹽的L-乳酸水溶液，用泵打入真空三效蒸發(fā)器，蒸去L-乳酸溶液的大量水分，L-乳酸水溶液濃縮到50%濃度。進(jìn)入下一步驟精餾⑶。所述精餾(8)，是經(jīng)濃縮(7)濃縮到50%的L-乳酸溶液用泵打入真空精餾塔釜體。溶液經(jīng)再沸器(換熱器)被蒸汽加熱，水分首先蒸發(fā)，在塔頂采出冷凝。L-乳酸的沸點(diǎn) 180°C，然后蒸發(fā)，從塔側(cè)采出，經(jīng)冷卻器冷卻后在地面L-乳酸受槽內(nèi)得L-乳酸產(chǎn)品，高沸物(其他雜質(zhì)如少量有機(jī)鹽，葡萄糖等)積累于釜體內(nèi)定期排放回收集中處理。
權(quán)利要求
1.一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟絮凝沉降(1)、澄清液過(guò)濾(2)、生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)過(guò)濾( 、有機(jī)溶劑萃取(4)、水溶法萃取(5)、離子交換除鹽(6)、濃縮(7)、精餾(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟絮凝沉降(1)是L-乳酸發(fā)酵液在絮凝槽內(nèi)加入絮凝劑，生物量(菌體和未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)凝聚為顆粒，排入沉降槽靜止沉降。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下過(guò)程 澄清液過(guò)濾O)，是經(jīng)絮凝沉降(1)后的澄清液從沉降槽上部出口管溢流，含有少量生物量細(xì)小顆粒，經(jīng)澄清液過(guò)濾器濾除生物量細(xì)小顆粒，進(jìn)入下一步有機(jī)溶劑萃取過(guò)程(4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟 生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)過(guò)濾(3)，是經(jīng)絮凝沉降(1)沉降在沉降槽底部的生物量用板框壓濾機(jī)過(guò)濾，濾渣作為飼料添加劑出售，濾液進(jìn)入下一步有機(jī)溶劑萃取過(guò)程(4)。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟 有機(jī)溶劑萃取，是澄清液過(guò)濾( 和生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)過(guò)濾C3)的L-乳酸發(fā)酵液在有機(jī)溶劑萃取器內(nèi)L-乳酸被不溶于水的有機(jī)溶劑溶解吸收進(jìn)入下一步水溶法萃取(5)，含雜質(zhì)廢液在經(jīng)生物量(菌體及未轉(zhuǎn)化的有機(jī)物)過(guò)濾過(guò)程C3)除去生物量等雜質(zhì)，濾清液再回到有機(jī)溶劑萃取G)。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟 水溶法萃取(5)，是經(jīng)有機(jī)溶劑萃取(4)溶有L-乳酸的有機(jī)溶劑，從水溶法萃取塔進(jìn)入與上部噴淋水在填料層內(nèi)逆流接觸，L-乳酸從有機(jī)溶劑中解析隨即溶于水中，溶有L-乳酸的水溶液進(jìn)入下一步驟離子交換除鹽(6)。析出L-乳酸的有機(jī)溶劑返回到有機(jī)溶劑萃取(4) 循環(huán)使用。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟 離子交換除鹽(6)，經(jīng)水溶法萃取( 排出的L-乳酸水溶液中含有部分有機(jī)鹽乳酸鈉，進(jìn)入離子交換器除去有機(jī)鹽。離子交換器選用適于生物發(fā)酵的732強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂，陽(yáng)離子樹脂離解的氫離子(H+)與乳酸根離子(C3H5CV1)結(jié)合生成L-乳酸。除去乳酸鈉的L-乳酸水溶液進(jìn)入下一步驟濃縮(7)。
8.根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟 濃縮(7)，是經(jīng)離子交換除鹽(6后的L-乳酸水溶液，用真空三效蒸發(fā)器蒸掉水分，濃縮到 50%，進(jìn)入下一步驟精餾(8)。
9.根據(jù)權(quán)利要求書1所述一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝，其特征是具有如下步驟 精餾(8)，是經(jīng)濃縮(7)過(guò)程后50%的L-乳酸溶液經(jīng)真空精餾塔，L-乳酸的沸點(diǎn)180°C高于水的沸點(diǎn)。從塔頂采出水蒸氣，塔側(cè)采出L-乳酸氣體，經(jīng)冷卻器冷凝為濃度> 98%的L-乳酸成品。其他高沸點(diǎn)雜質(zhì)從塔底定期排出。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種L-乳酸發(fā)酵液提純精制工藝主要步驟包括絮凝沉降-澄清液過(guò)濾-生物量(菌體和未轉(zhuǎn)化有機(jī)物)過(guò)濾-有機(jī)溶劑萃取-水溶法萃取-離子交換除鹽-濃縮-精餾。由于本工藝過(guò)程中解決了絮凝沉降聯(lián)為一體和有機(jī)溶劑-水溶法連續(xù)萃取實(shí)現(xiàn)了全流程的連續(xù)生產(chǎn)。其中關(guān)鍵設(shè)備絮凝槽采用了氣升鼓泡攪拌代替了機(jī)械攪拌。有機(jī)溶劑萃取槽采取了蓮蓬式噴頭噴灑，環(huán)形布液噴灑和雙重?cái)嚢?，溶劑與發(fā)酵液混合迅速均勻，萃取速度快。水溶法萃取采取了不銹鋼波紋板填料塔和逆流接觸形式，L-乳酸迅速溶于水中。離子交換選用了適于生物發(fā)酵的732強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂除鹽效率高，濃縮采取了三效蒸發(fā)，精餾采用了高真空精餾塔。充分體現(xiàn)了本工藝的顯著特點(diǎn)，流程簡(jiǎn)單，操作方便節(jié)約能耗，環(huán)境友好。提高了提純精制效率和發(fā)酵液的收率。
文檔編號(hào)C07C51/48GK102351685SQ201110230890
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月12日
發(fā)明者張憲誠(chéng), 潘波, 王志勇 申請(qǐng)人:山東祥瑞藥業(yè)有限公司