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      含炔喹喔啉衍生物及其制備方法

      文檔序號(hào):3510525閱讀:221來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:含炔喹喔啉衍生物及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及喹喔啉衍生物,具體涉及含炔喹喔啉衍生物及其制備方法。
      背景技術(shù)
      吡嗪與一個(gè)苯環(huán)稠和的苯并吡嗪又稱喹喔啉(quinoxaline),其結(jié)構(gòu)式與各原子
      的位次編號(hào)如下
      權(quán)利要求
      1.含炔喹喔啉衍生物,其結(jié)構(gòu)通式如下式(I)所示
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含炔喹喔啉衍生物,其特征在于R’是氫或氯。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含炔喹喔啉衍生物,其特征在于它包括下列化合物(a)2- (4-乙苯基)-3- (2- (4-乙苯基)乙炔基)喹喔啉;(b)2-己基-3- (1-辛炔基)喹喔啉;(c)6-氯-2-苯基-3- (2-苯乙炔基)喹喔啉;(d)2-(4-甲苯基)-3-(2-(4-甲苯基)乙炔基)喹喔啉;(e)2-(4-氟苯基)-3-(2-(4-氟苯基)乙炔基)喹喔啉。
      4.權(quán)利要求1所述含炔喹喔啉衍生物的制備方法,其特征在于它是以末端炔烴和鄰苯二胺類化合物為原料,以CuX為催化劑置于封管內(nèi),在磁力攪拌下反應(yīng)得到粗產(chǎn)物,然后經(jīng)硅膠柱層析得到。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的含炔喹喔啉衍生物的制備方法,其特征在于按1 3 7 的摩爾比稱取末端炔烴和鄰苯二胺類化合物置于封管內(nèi),加入相當(dāng)于末端炔烴物質(zhì)的量 0. 05 0. 3倍的催化劑CuX,磁力攪拌下反應(yīng)直至反應(yīng)完全,過(guò)濾,濾液用適量乙酸乙酯溶解,萃取,有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥后減壓除去乙酸乙酯,所得粗品上硅膠柱層析,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑洗脫,洗脫液蒸干溶劑,即得相應(yīng)的含炔喹喔啉衍生物。
      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含炔喹喔啉衍生物的制備方法,其特征在于按1 3 7 的摩爾比稱取末端炔烴和鄰苯二胺類化合物置于封管內(nèi),加入相當(dāng)于末端炔烴物質(zhì)的量 0. 05 0. 3倍的催化劑CuX和適量的溶劑,磁力攪拌下反應(yīng)直至反應(yīng)完全,過(guò)濾,濾液減壓蒸餾旋除溶劑,剩余物用適量乙酸乙酯溶解,萃取,有機(jī)層用無(wú)水硫酸鈉干燥后減壓除去乙酸乙酯,所得粗品上硅膠柱層析,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶液為洗脫劑洗脫,洗脫液蒸干溶劑,即得相應(yīng)的含炔喹喔啉衍生物。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的含炔喹喔啉衍生物的制備方法,其特征在于所述的溶劑為氯苯、二氯甲烷、1,2_ 二氯乙烷、甲苯或四氫呋喃,溶劑的加入量為足以覆蓋住封管內(nèi)要參加反應(yīng)的反應(yīng)物。
      8.根據(jù)權(quán)利要求4 7中任一項(xiàng)所述的含炔喹喔啉衍生物的制備方法,其特征在于 所述的催化劑CuX為CuCl、CuBr或CuI。
      9.根據(jù)權(quán)利要求4 7中任一項(xiàng)所述的含炔喹喔啉衍生物的制備方法,其特征在于 所述的末端炔烴為苯乙炔、4-甲基苯乙炔、4-甲氧基苯乙炔、3-甲基苯乙炔、1-辛炔、1-戊炔、3-氯丙炔、5-氯-1-戊炔或環(huán)丙乙炔;所述的鄰苯二胺類化合物為鄰苯二胺、4-氯鄰苯二胺、4-硝基鄰苯二胺、4,5- 二氯鄰苯二胺或4,5- 二甲基鄰苯二胺。
      10.根據(jù)權(quán)利要求4 7中任一項(xiàng)所述的含炔喹喔啉衍生物的制備方法,其特征在于 所述洗脫劑中石油醚和乙酸乙酯的體積比為30 60 1。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種含炔喹喔啉衍生物及其制備方法。所述含炔喹喔啉衍生物具有如下式(I)所示的結(jié)構(gòu)通式,其中R為芳香基、烷基、三甲基硅基或鹵素烷基;R′為氫、鹵素、芳香基或烷基。所述的含炔喹喔啉衍生物是以末端炔烴和鄰苯二胺類化合物為原料,以CuX為催化劑置于封管內(nèi),在磁力攪拌下反應(yīng)得到粗產(chǎn)物,然后經(jīng)硅膠柱層析得到。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明所述產(chǎn)品原料廉價(jià)易得,方法操作簡(jiǎn)單易控,反應(yīng)條件溫和、高效,環(huán)境污染少。
      文檔編號(hào)C07D241/42GK102344418SQ201110236030
      公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年8月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月17日
      發(fā)明者劉培臻, 潘英明, 王恒山 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)
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