專利名稱：一種從木糖母液中提取l-阿拉伯糖的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體地，涉及一種從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法。
背景技術(shù)：
L-阿拉伯糖是一種用途廣泛的五碳糖，主要以聚合物的形式存在于植物的半纖維素中。高等植物的干物質(zhì)中一般含有約20 35%的半纖維素，而半纖維素主要由木糖和L-阿拉伯糖組成。另外，L-阿拉伯糖也大量地存在于阿拉伯膠等植物膠質(zhì)中。由于半纖維素的產(chǎn)量巨大，故通過水解高等植物中的半纖維素可以大量制備木糖和L-阿拉伯糖。半纖維素水解液中含有多種單糖，以木糖為主，以及葡萄糖、L-阿拉伯糖、半乳糖等。由于半纖維素水解液中的單糖絕大部分為木糖，所以可以通過結(jié)晶的方法首先把木糖結(jié)晶分離出來，直到木糖無法再結(jié)晶，余下的母液稱為木糖母液。根據(jù)液相色譜分析(安 徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37 (5) :1881-1882，“PHLC法測定木糖母液的組成”)，木糖母液中含有38. 10%木糖，23. 70% L-阿拉伯糖，13. 80%葡萄糖，9. 89%半乳糖。目前從木糖母液中分離提取L-阿拉伯糖，一般是采用模擬移動床色譜分離技術(shù)，由于該技術(shù)設(shè)備投資大，但產(chǎn)能卻不大，使L-阿拉伯糖無法滿足市場的需求。L-阿拉伯糖除主要從半纖維素水解制備外，還可以從一些含有L-阿拉伯糖的植物膠如阿拉伯膠中制備。根據(jù)分析，阿拉伯膠的單體組成為半乳糖42%，L-阿拉伯糖31%，鼠李糖13%，葡萄糖醛酸13%，4-0-甲基葡萄糖醛酸1%。如中國專利02116353. 7公開了一種用阿拉伯膠提取L-阿拉伯糖的方法，但混合單糖仍需要通過兩柱色譜法才能分離得到L-阿拉伯糖，難以工業(yè)化。論文“從阿拉伯膠水解液中結(jié)晶分離L-阿拉伯糖”(化學(xué)工業(yè)與工程，2007，24 (5) =398-400)描述的分離方法為阿拉伯膠稀硫酸水解并中和后的水解液經(jīng)發(fā)酵除去半乳糖，然后在甲醇中結(jié)晶分離制得粗L-阿拉伯糖，接著在粗L-阿拉伯糖水溶液中加入乙醇而結(jié)晶得到97. 5%的L-阿拉伯糖。該方法由于甲醇結(jié)晶母液和乙醇結(jié)晶母液中的L-阿拉伯糖無法分離回收，所以得率不高，最高只有理論得率的50%，從而成本較高。由于采用現(xiàn)有的方法生產(chǎn)L-阿拉伯糖不僅產(chǎn)量小而且成本居高不下，從而限制了這種具備良好保健功能的功能糖的普及使用。為此，需要開發(fā)L-阿拉伯糖的大規(guī)模生產(chǎn)方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺點，本發(fā)明提供了一種從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，通過簡單的顆粒分級就實現(xiàn)了木糖與L-阿拉伯糖的分離，為大規(guī)模生產(chǎn)L-阿拉伯糖奠定了基礎(chǔ)。利用木糖母液制備L-阿拉伯糖，一般首先發(fā)酵除去全部的葡萄糖，或者同時全部或部分除去半乳糖，然后凈化、分離。本申請人通過研究凈化后的木糖母液的結(jié)晶特性發(fā)現(xiàn)，木糖母液結(jié)晶時會出現(xiàn)兩種結(jié)晶，第一種結(jié)晶首先出現(xiàn)，最后成為直徑較大的結(jié)晶(簡稱大顆粒結(jié)晶)，第二種結(jié)晶則較遲出現(xiàn)，其直徑比第一種小得多(簡稱小顆粒結(jié)晶)；本發(fā)明人進(jìn)一步通過顆粒分級的方式把大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶分離出來，然后測定其成分，令人吃驚地發(fā)現(xiàn)大顆粒結(jié)晶基本上為木糖，而小顆粒結(jié)晶則基本上為L-阿拉伯糖。顯然，在上述發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上，把木糖母液中形成的結(jié)晶通過簡單的顆粒分級，就可以得到純度較高的粗L-阿拉伯糖，再通過重結(jié)晶就可以得到純的L-阿拉伯糖。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，該方法包括木糖母液的發(fā)酵、凈化、濃縮過程，將濃縮后的木糖母液結(jié)晶，至晶漿中形成具有大、小差別的大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶后，將晶體顆粒進(jìn)行顆粒分級，收集小顆粒結(jié)晶，即得到L-阿拉伯糖。所述木糖母液的發(fā)酵為在木糖母液中接種酵母菌發(fā)酵，除去葡萄糖和全部或部分除去半乳糖。所述木糖母液的凈化包括將發(fā)酵后的木糖母液用活性炭脫色和/或用離子交換樹脂脫除離子。 所述木糖母液的濃縮是將凈化后的木糖母液經(jīng)減壓蒸餾得到折光糖度為80-86 %的糖漿。所述木糖母液結(jié)晶前加入晶種。所述的顆粒分級，是把同一結(jié)晶器中形成的具有大、小差別的兩類結(jié)晶分離的方法，包括篩分、離心沉降或重力沉降方法。所述木糖母液結(jié)晶后，在晶漿脫除結(jié)晶母液時同時進(jìn)行顆粒分級，或者從晶漿中收集到結(jié)晶后再進(jìn)行結(jié)晶的顆粒分級；所述顆粒分級后，收集大顆粒結(jié)晶，即為粗木糖，再進(jìn)行重結(jié)晶而得到純木糖。分離晶漿中的結(jié)晶后所得的結(jié)晶母液，重復(fù)發(fā)酵、凈化、濃縮、結(jié)晶和顆粒分級過程，直到把其中的L-阿拉伯糖提取完畢。將得到的L-阿拉伯糖進(jìn)行重結(jié)晶，得到純L-阿拉伯糖。本發(fā)明所述的一種從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，在本發(fā)現(xiàn)木糖母液結(jié)晶新特性的基礎(chǔ)上，采用簡單的顆粒分級方法，即能從木糖母液中提取得到純的L-阿拉伯糖，該方法過程簡單，產(chǎn)量大，無需采用傳統(tǒng)的色譜分離技術(shù)，為L-阿拉伯糖這種具有特殊健康功能的稀有功能糖的推廣應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
具體實施例方式實施例I木糖母液稀釋后接入釀酒干酵母，直到把葡萄糖全部發(fā)酵完全，用蝶式離心機(jī)脫除酵母菌體，加熱到60°C用活性炭脫色45分鐘，再用壓濾機(jī)脫除活性炭，所得糖液用減壓蒸餾的方法濃縮成折光糖度為82%的糖漿，把糖漿輸送到結(jié)晶器并接入晶種，然后冷卻結(jié)晶。結(jié)晶過程中取樣進(jìn)行顯微鏡檢查，結(jié)晶開始階段只有一種大小非常均勻的晶體，一段時間后又出現(xiàn)新的晶體，當(dāng)糖漿的過飽和度接近消耗完全時，晶漿中形成大小差別很大的兩類結(jié)晶顆粒，即大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶。把晶漿加入三足式沉降離心機(jī)中，先低速把大顆粒結(jié)晶沉降下來并收集起來，即為粗木糖，純度為82% ;然后提高離心機(jī)轉(zhuǎn)速把小顆粒結(jié)晶沉降下來并收集起來，即為粗L-阿拉伯糖，純度為61% ;把大顆粒結(jié)晶用水重結(jié)晶得到純木糖，把小顆粒結(jié)晶用水重結(jié)晶得到純L-阿拉伯糖。實施例2把實施例I中晶漿離心所得結(jié)晶母液重新進(jìn)行減壓蒸餾，得到折光糖度為85%的糖漿，把糖漿輸送到結(jié)晶器并接入晶種，然后冷卻結(jié)晶。結(jié)晶過程中取樣進(jìn)行顯微鏡檢查，結(jié)晶開始階段只有一種大小非常均勻的晶體，一段時間后又出現(xiàn)新的晶體，當(dāng)糖漿的過飽和度接近消耗完全時，晶漿中形成大小差別較大的兩類結(jié)晶顆粒，即大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶。把晶漿加入過濾離心機(jī)中過濾掉結(jié)晶母液，得到含大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶的混合結(jié)晶粉末。 取該混合結(jié)晶粉末與10倍的95%乙醇混合并攪拌均勻，連續(xù)加入臥式螺旋卸料沉降離心機(jī)中，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速和流量，得到的固相為大顆粒結(jié)晶，即為粗木糖，純度為85%，液相再進(jìn)入過濾離心機(jī)中脫除乙醇而得到小顆粒結(jié)晶，即為粗L-阿拉伯糖，純度為63% ;把大顆粒結(jié)晶用水重結(jié)晶后得到純木糖，把小顆粒結(jié)晶用水重結(jié)晶后得到純L-阿拉伯糖。實施例3取實施例2離心所得的混合結(jié)晶粉末與5倍的無水乙醇混合并攪拌均勻，連續(xù)加入錯流式分級機(jī)中，流動介質(zhì)也是無水乙醇，分別收集大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶，其中大顆粒結(jié)晶的粗木糖純度為87%，小顆粒結(jié)晶的粗L-阿拉伯糖純度為68%;再把大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶分別用水進(jìn)行重結(jié)晶，分別得到純木糖和純L-阿拉伯糖。實施例4把實施例2中晶漿離心出來的結(jié)晶母液重新脫色后濃縮為折光糖度為86%的糖漿，把糖漿輸送到結(jié)晶器并接入晶種，然后冷卻結(jié)晶。結(jié)晶過程中取樣進(jìn)行顯微鏡檢查，結(jié)晶開始階段只有一種大小非常均勻的晶體，一段時間后又出現(xiàn)新的晶體，當(dāng)糖漿的過飽和度接近消耗完全時，晶漿中形成大小差別較大的兩類結(jié)晶顆粒，即大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶。把晶漿加入過濾離心機(jī)中過濾掉結(jié)晶母液，得到含大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶的混合結(jié)晶粉末。把所得的混合結(jié)晶粉末與10倍的95%乙醇混合并攪拌均勻，然后加入淘洗分級機(jī)中，分別收集大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶；后續(xù)同樣加入95%乙醇為淘洗液并進(jìn)行重復(fù)淘洗，所得大顆粒結(jié)晶的木糖純度為91%，小顆粒結(jié)晶的L-阿拉伯糖純度為76% ;再把大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶分別用水進(jìn)行重結(jié)晶，分別得到純木糖和純L-阿拉伯糖。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其架構(gòu)形式能夠靈活多變，可以派生系列產(chǎn)品。只是做出若干簡單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，該方法包括木糖母液的發(fā)酵、凈化、濃縮過程，其特征在于將濃縮后的木糖母液結(jié)晶，至晶漿中形成具有大、小差別的大顆粒結(jié)晶和小顆粒結(jié)晶后，將晶體顆粒進(jìn)行顆粒分級，收集小顆粒結(jié)晶，即得到L-阿拉伯糖。
2.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的發(fā)酵為在木糖母液中接種酵母菌發(fā)酵，除去葡萄糖和全部或部分除去半乳糖。
3.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的凈化包括將發(fā)酵后的木糖母液用活性炭脫色和/或用離子交換樹脂脫除離子。
4.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的濃縮是將凈化后的木糖母液經(jīng)減壓蒸餾得到折光糖度為80-86%的糖漿。
5.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液的結(jié)晶前加入晶種。
6.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述的顆粒分級，是把同一結(jié)晶器中形成的具有大、小差別的兩類結(jié)晶分離的方法，包括篩分、離心沉降或重力沉降方法。
7.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述木糖母液結(jié)晶后，在晶漿脫除結(jié)晶母液時同時進(jìn)行顆粒分級，或者從晶漿中收集到結(jié)晶后再進(jìn)行結(jié)晶的顆粒分級。
8.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，所述顆粒分級后，收集大顆粒結(jié)晶，即為粗木糖，再進(jìn)行重結(jié)晶而得到純木糖。
9.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，分離得到的結(jié)晶后的木糖母液，重復(fù)發(fā)酵、凈化、濃縮、結(jié)晶和顆粒分級過程，直到把其中的L-阿拉伯糖提取完畢。
10.如權(quán)利要求I所述的從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，其特征在于，將得到的得到L-阿拉伯糖進(jìn)行重結(jié)晶，得到純L-阿拉伯糖。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從木糖母液中提取L-阿拉伯糖的方法，該方法包括木糖母液的發(fā)酵、凈化、濃縮過程，濃縮后的木糖母液結(jié)晶再將晶體顆粒進(jìn)行顆粒分級，收集小顆粒結(jié)晶，得到L-阿拉伯糖。該方法通過簡單的顆粒分級就實現(xiàn)了木糖與L-阿拉伯糖的分離，為大規(guī)模生產(chǎn)L-阿拉伯糖奠定了基礎(chǔ)。
文檔編號C07H3/02GK102952165SQ20111024324
公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月23日
發(fā)明者陳培豪 申請人:陳培豪