專利名稱：一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于色譜試劑領(lǐng)域，尤其是一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法。
背景技術(shù)：
高效液相色譜儀(HPLC)以其高靈敏度、高分辨率、高分析速度、應(yīng)用范圍廣、色譜柱可反復(fù)使用的特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于生物工程、食品工業(yè)、制藥工業(yè)、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、 商檢、法檢等學(xué)科領(lǐng)域。離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉是高效液相色譜不可缺少的專用試劑， 它與磷酸鹽或醋酸鹽、有機(jī)改進(jìn)劑(甲醇或乙腈)組成的水溶液緩沖體系(流動(dòng)相)，與相反電荷的分析物生成離子對(duì)保留在反相柱上，達(dá)到分離的目的。但是，現(xiàn)有廠家生產(chǎn)的丙烷磺酸鈉純度低、溶解性能差，導(dǎo)致分離效果不理想，達(dá)不到檢測(cè)的目的。通過(guò)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，該制備及純化方法的具體步驟是(1)磺化向反應(yīng)容器中，按摩爾比為1 25 0. 65 (0. 004 0. 006)依次加入無(wú)水亞硫酸鈉、水、溴丙烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 Mh，至反應(yīng)液澄清不分層為止；(2)純化減壓蒸去步驟(1)中反應(yīng)液中的水分，將剩余固體烘干后，粉碎，裝入索氏提取器中，用無(wú)水乙醇萃取，再將萃取得到的丙烷磺酸鈉粗品用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純
品 ；⑶干燥將步驟O)中所得的純品置于真空干燥箱內(nèi)，干燥2 4h，即得成品。而且，所述步驟⑴的反應(yīng)容器裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌裝置。而且，所述步驟O)的烘干溫度為105°C。而且，所述步驟O)的烘干后的混合物粉末與萃取劑無(wú)水乙醇的重量體積比為 1 6, g/ml。而且，所述步驟(3)的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明使無(wú)水亞硫酸鈉與溴丙烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進(jìn)行磺化反應(yīng)， 再經(jīng)過(guò)純化與干燥，生成高品質(zhì)的丙烷磺酸鈉。該方法簡(jiǎn)便易行、成本低、反應(yīng)時(shí)間短，生成的丙烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量> 99. 6%，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。2、本制備方法在進(jìn)行亞硫酸鈉與溴丙烷的磺化反應(yīng)過(guò)程中，采用四丙基溴化銨作為催化劑，增強(qiáng)了溴丙烷的活性，使磺化反應(yīng)能夠順利進(jìn)行，同時(shí)減少了副產(chǎn)物的生成，并顯著縮短了反應(yīng)時(shí)間。3、本發(fā)明將丙烷磺酸鈉粗品先用索氏提取器萃取，再用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，通過(guò)兩次提純，除去了反應(yīng)后生成的丙烷磺酸鈉中含有的未反應(yīng)的亞硫酸鈉、溴丙烷、催化劑的殘留物及一些反應(yīng)中生成的副產(chǎn)物等雜質(zhì)，提高了產(chǎn)品的純度，使丙烷磺酸鈉產(chǎn)品含量 ^ 99. 6%，而且收率有較大提升，同時(shí)也減少了無(wú)水乙醇的使用量。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的IOOOml三口瓶中，加入126g無(wú)水亞硫酸鈉和 450ml水，再加入80g溴丙烷和1. 6g四丙基溴化銨，加熱回流16h，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在80°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體置于干燥箱內(nèi)于105°C烘干，得烘干固體的質(zhì)量為167g，粉碎，裝入索氏提取器中，用IOOOml無(wú)水乙醇萃取，得粗品125g，再用2000ml無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品。(3)干燥將步驟O)中所得純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下真空干燥2h， 得成品95g(收率為65% )，含量> 99.6%。實(shí)施例2一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的3000ml三口瓶中，加入400g無(wú)水亞硫酸鈉和 1400ml水，再加入250g溴丙烷和3. 4g四丙基溴化銨，加熱回流20h，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在80°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體置于干燥箱內(nèi)于105°C烘干，得烘干固體的質(zhì)量為467g，粉碎，裝入索氏提取器中，用^OOml無(wú)水乙醇萃取，得粗品350g，再用5500ml無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品。(3)干燥將步驟O)中所得純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下真空干燥3h， 得成品280g(收率為60% )，含量> 99. 6%。
實(shí)施例3一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是(1)磺化在裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌的5000ml三口瓶中，加入630g無(wú)水亞硫酸鈉和 2250ml水，再加入400g溴丙烷和7g四丙基溴化銨，加熱回流Mh，至反應(yīng)液澄清不分層為止。(2)純化在80°C /20mmHg條件下減壓蒸去反應(yīng)混合物中的水分，將剩余固體置于干燥箱內(nèi)于105°C烘干，得烘干固體的質(zhì)量為783g，粉碎，裝入索氏提取器中，用4700ml無(wú)水乙醇萃取，得粗品580g，再用9400ml無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到純品。(3)干燥將步驟O)中所得純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C /IOOmmHg條件下真空干燥4h， 得成品450g(收率為62% )，含量> 99.6%。
權(quán)利要求
1.一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于該制備及純化方法的具體步驟是(1)磺化向反應(yīng)容器中，按摩爾比為1 25 0. 65 (0. 004 0. 006)依次加入無(wú)水亞硫酸鈉、水、溴丙烷、四丙基溴化銨，加熱回流16 Mh，至反應(yīng)液澄清不分層為止；(2)純化減壓蒸去步驟(1)中反應(yīng)液中的水分，將剩余固體烘干后，粉碎，裝入索氏提取器中， 用無(wú)水乙醇萃取，再將萃取得到的丙烷磺酸鈉粗品，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶，過(guò)濾后得到丙烷磺酸鈉純品；(3)干燥將步驟O)中所得的丙烷磺酸鈉純品置于真空干燥箱內(nèi)，于80°C真空干燥2 4h，即得離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟(1)的反應(yīng)容器裝有冷卻回流裝置和機(jī)械攪拌裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟O)的烘干溫度為105°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟( 的烘干后的混合物粉末與萃取劑無(wú)水乙醇的重量體積比為1 6，g ml ； 萃取后所得粗品與重結(jié)晶所用無(wú)水乙醇的重量體積比為1 16。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，其特征在于所述步驟(3)的真空干燥條件為80°C /IOOmmHgo
全文摘要
本發(fā)明涉及一種離子對(duì)色譜試劑丙烷磺酸鈉的制備及純化方法，具體步驟是向反應(yīng)容器中，按摩爾比為1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入無(wú)水亞硫酸鈉、水、溴丙烷、四丙基溴化銨，加熱回流至反應(yīng)液澄清不分層為止；減壓蒸去反應(yīng)液中的水分，將剩余固體烘干后，粉碎，裝入索氏提取器中，萃取，再將萃取得到的丙烷磺酸鈉粗品重結(jié)晶，過(guò)濾，得到純品，再真空干燥，即得成品。本發(fā)明使無(wú)水亞硫酸鈉與溴丙烷在催化劑四丙基溴化銨作用下進(jìn)行磺化反應(yīng)，再經(jīng)過(guò)純化與干燥，生成高品質(zhì)的丙烷磺酸鈉。該方法簡(jiǎn)便易行、成本低、反應(yīng)時(shí)間短，生成的丙烷磺酸鈉溶解度好、純度高、產(chǎn)品含量≥99.6％，品質(zhì)穩(wěn)定可靠，完全能夠滿足高效液相色譜儀的特殊要求。
文檔編號(hào)C07C309/04GK102249954SQ201110244999
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月25日
發(fā)明者何金 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所